Cтраница 4
Круглодонную колбу емкостью 200 мл соединяют с обратным холодильником; верхний конец холодильника закрывают пробкой с двумя отверстиями, в одно из них вставляют маленькую капельную воронку, а в другое - Г - образно изогнутую стеклянную трубку, соединенную с хлоркальциевой трубкой. В колбу помещают хорошо очищенный ( от покрывающей его корки) и нарезанный мелкими ломтиками металлический натрий и через воронку приливают бромистый бутил со скоростью 20 - 30 капель в минуту. Время от времени энергично перемешивают содержимое колбы ( холодильник должен быть неплотно укреплен в зажиме); чтобы избежать чрезмерного повышения температуры, периодически охлаждают колбу, погружая ее в холодную воду. Для окончания реакции реакционную смесь нагревают на водяной бане в течение 1 часа. [46]
Круглодонную колбу емкостью 200 мл соединяют с обратным холодильником; верхний конец холодильника закрывают пробкой с двумя отверстиями, в одно из них вставляют маленькую капельную воронку, а в другое - Г - образно изогнутую стеклянную трубку, соединенную с хлоркальциевой трубкой. В колбу помещают хорошо очищенный ( от покрывающей его корки) и нарезанный мелкими ломтиками металлический натрий и через воронку приливают бромистый бутил со скоростью 20 - 30 капель в минуту. Время от времени энергично перемешивают содержимое колбы ( холодильник должен быть неплотно укреплен в зажиме) -; чтобы избежать чрезмерного повышения температуры, периодически охлаждают колбу, погружая ее в холодную воду. Для окончания реакции реакционную смесь нагревают на водяной бане в течение 1 часа. [47]
Круглодонная колба емкостью 1 л с обратным холодильником длиной 60 см. Верхний конец холодильника присоединен посредством U-образной трубки к другому такому же холодильнику. Нижний конец наклонного холодильника опускается в коническую колбу емкостью 250 ям, установленную в ледяной ванне. [48]
Давление в колбе создают, например, с помощью резиновой груши через верхний конец холодильника. Следует удалять нижний слой как можно тщательнее, при этом температура смеси не должна превышать 10 С. [49]
Если выделение хлористого водорода будет слишком энергичным, то хлоркальциевую трубку можно временно снять и верхний конец холодильника соединить непосредственно с ловушкой для поглощения газов. Когда выделение газа замедлится и можно будет не опасаться того, что хлоркальциевая трубка окажется выброшенной, ее вновь устанавливают на место. [50]
Верхний конец этой колонки соединяют при помощи широкой трубки ( диаметр 0 5 см) с верхним концом вертикально посгаиленного холодильника ( шарикового или со змеевиком), нижний конец которого опущен в приемник, охлаждаемый при помсощп охладительной смеси. Нагревание про -; должают до тех пор, пока в колбе остается еще неизмененная пи-рослизевая кислота. [51]
Верхний конец этой колонки соединяют при помощи широкой трубки ( диаметр 0 5 см) с верхним концом вертикально поставленного холодильника ( шарикового или со змеевиком), нижний конец которого опущен в приемник, охлаждаемый при помощи охладительной смеси. Оседающую в дефлегматоре в результате частичной возгонки пирослизевую кислоту время от времени проталкивают обратно в реакционную колбу. Нагревание продолжают до тех пир, пока в колбе остается еще неизмененная пи-рослизевая кислота. [52]
Далее колбу с NH4OH укрепляют на водяной бане так, чтобы холодильник был направлен косо вверх, ж соединяют верхний конец холодильника с приемником-колбой, содержащей 300 - 400 ил воды, свободной от СОа. При нагревании на водяной бане аммиак переходит в приемник и здесь полностью поглощается водой. [53]
Далее колбу с NH4OH укрепляют на водяной бане так, чтобы холодильник был направлен косо вверх, и соединяют верхний конец холодильника с приемником-колбой, содержащей 300 - 400 мл воды, свободной от СОг. При нагревании на водяной бане аммиак переходит в приемник и здесь полностью поглощается водой. [54]
Выделение аммиака из раствора происходит быстро; для того чтобы избежать потерь продукта, карбонат вводят в смесь через верхний конец холодильника при помощи воронки с длинной отводной трубкой. [55]
Промывную склянку погружают в свежеприготовленную смесь соли и льда ( температура смеси должна быть не больше - 10 С), В верхний конец холодильника помещают термометр, прикрепленный при помощи нитки к пробке. [56]