Конструкция - хроматограф
Cтраница 4
При проведении исследований и наладке топочных процессов в настоящее время метод газовой хроматографии является основным для анализа продуктов горения. Однако, как и три года назад, можно с сожалением констатировать, что до сих пор еще отсутствует серийный выпуск хроматографов, предназначенных для анализа продуктов горения. В связи с этим, как и раньше, отдельные организации используют в своих работах различные типы газоанализаторов и различные методики проведения на них газового анализа, что иногда приводит к расхождениям в оценке топочных процессов, исследованных в идентичных условиях. Кроме того, затрачиваются большие средства организациями на разработку своих конструкций хроматографов, а также на приспособление и наладку хроматографов, выпускаемых приборостроительной промышленностью для других целей. [46]
При нанесении пленки жидкой фазы статическим способом по окончании испарения растворителя открывают закрытый конец капилляра и продувают колонку инертным газом в течение нескольких часов при температуре испарения жидкой фазы. В это время из колонки удаляются пары растворителя, оставшиеся в газовом объеме ее, и следы растворителя и других летучих компонентов, содержащихся в жидкой фазе. К этой простой операции и сводится окончательная подготовка колонки к работе. После охлаждения колонки в токе инертного газа ей придают форму, требуемую конструкцией хроматографа, и начинают ее эксплуатацию. [47]
В патенте [184] предложен способ газохроматографи-ческой очистки многих металлов и металлоидов: Li, Na, К, Ag, Cu, Be, Mg, Cd, Sr, Ba, Zn, Cd, Hg, Al, Ga, In, Tl, Si, Ge, Sn, Pb, As, Sb, Se, Те, Mn, Pd и Се. Металлы очищают, пропуская их пары при 750 - 2000 С через колонну с адсорбентом ( силикагель, активную окись алюминия) либо расплавленным металлом ( Fe, Ni, Co, Sn), нанесенным на твердый диатомитовый носитель. После такой предварительной очистки может быть проведена дополнительная очистка металлов, используемых для полупроводниковой техники. Описана конструкция хроматографа, работающего при температурах до 1000 С. [48]
 |
Экспериментальные зависимости ВЭТТ от скорости потока. [49] |
Экспериментально эффективность хроматографических колонок должна определяться в оптимальных условиях: расход элюента для колонок длиной 60 - 120 мм и внутренним диаметром 2 мм лежит в диапазоне от 70 до 150 мкл / мин. Обычный расход элюента при использовании хроматографов серии Милихром - 100 - 150 мкл / мин. Коэффициент емкости хроматографического пика должен быть в диапазоне 7 - 9; должно отсутствовать уширение хроматографических пиков, обусловленное межмолекулярными взаимодействиями; внеколоночное уширение должно быть сведено к минимуму; элюент должен быть составлен таким образом, чтобы не происходило адсорбционное модифицирование адсорбента. Максимальная эффективность достигается при температуре окружающей среды 18 - 22 С, при минимальном объеме и количестве вещества в пробе. Реальная эффективность хроматографической колонки сильно зависит от размывания пробы во внеколоночных элементах конструкции хроматографа: в узле ввода пробы ( инжектор), в соединении между инжектором и хроматографической колонкой, в соединении между колонкой и кюветой детектора, в самой кювете детектора. [50]
Расшифровка структуры с помощью спектральных методов является предметом специальной литературы и здесь не рассматривается. В жидкостной хроматографии пока не удалось создать столь мощного комплексного метода идентификации, каким является газовая хромато-масс-спектроскопия. Фактически лишь спектроскопия в УФ - и видимой областях достаточно легко сочетается с основными параметрами современной ВЭЖХ. Для получения электронных спектров удобнее всего пользоваться спектрофотометрами с диодной линейкой, позволяющими получить за один цикл разделения также спектры всех пиков. Некоторые конструкции хроматографов предусматривают возможность остановки потока в момент выхода пика и непосредственного получения спектра с помощью детектора. [51]
Страницы: 1 2 3 4