Дозировка - проба
Cтраница 2
Найденное решение обладает значительно более высоки показателями, чем прототип, причем в результате синтеза по, чены новые свойства, которыми прототип не обладает - в можностью дозировки пробы и восстанавливаемостью, обусл ленной возможностью замены большинства элементов устрой ва в случае их отказа без ущерба требованиям асептики. Данн решение позволяет автоматизировать все операции, связанны. [16]
Оба столика рассчитаны на 32 группы по две пробирки каждая. Дозировка проб, разбавление и введение реагентов проводятся с помощью трех групп погружных зондов, смонтированных на съемных подставках вне вращающихся столиков. Такая конструкция позволяет легкую замену блоков при выполнении различных анализов. Микро-центрифуга располагается между столиками. Нижний столик снабжен водяной баней, обеспечивающей термостатирование проб при температуре от комнатной до 90 С, Утверждается, что точность контроля не ниже 0 3 С при 37 С и 1 С при 80 С. Дозировка проб, разбавление и введение реагентов осуществляются с помощью легко регулируемых шприцев с пневматическим приводом. Перемешивание растворов обеспечивается напором, под которым растворы реагентов выводятся из шприца. Чтобы свести к минимуму перенос от пробы к пробе и взаимное загрязнение проб, все наконечники тщательно промываются разбавителем после каждой пробы, центрифуга промывается водой, а на промывку кюветы колориметра расходуется 80 0 объема окончательно обработанной пробы. Рабочий диапазон ( 0 01 - 5 мл) дозирующих и разбавляющих шприцев разбит на пять поддиапа-зонов. Утверждается, что воспроизводимость работы шприцев составляет 0 001 мл при 0 1 мл и 0 01 мл при 2 мл. [17]
Прямой ААА твердых токопроводящих проб является весьма актуальной задачей с точки зрения как совершенствования существующих и разработки новых методов анализа, так и внедрения их в аналитическую практику. Однако сложность в дозировке проб и эталонов и удалении остатка пробы препятствует их широкому использованию. [19]
При больших концентрациях сульфидов трубка окрашивается полностью. В этом случае необходимо либо уменьшить дозировку пробы, взятой для анализа, либо увеличить длину индикаторных трубок последовательным их соединением. Если исследуемый раствор имеет большую вязкость, что затрудняет взятие точного объема пробы, рекомендуется разбавить его водой, с учетом коэффициента разбавления. [20]
При анализе топлив их вязкость не имеет существенного значения, так как она во всех случаях мала. Масла имеют более высокую и ( что особенно важно) переменную вязкость, которая оказывает решающее влияние на дозировку пробы и ее расход. В связи с этим перед аналитиком встает еще одна задача - исключить влияние вязкости. [21]
В общем случае допустимый объем наносимой пробы в капиллярной хроматографии значительно меньше, чем в газо-жидкостной с заполненными колонками, и не должен превышать 0 2 - 0 5 мкг. Дальнейшее увеличение пробы приводит к резкому ухудшению разделения. Поэтому дозировка пробы, достаточно точное измерение ее количества имеют в капиллярной хроматографии первостепенное значение и одновременно вызывают серьезные трудности в применении этого метода. [22]
Отклики двух детекторов измеряются раздельно при последовательном анализе на одной колонке. Этот способ используется для большинства коммерческих приборов. Однократного анализа обычно недостаточно из-за ошибок в дозировке пробы. [23]
 |
Некоторые типы хроматографических колонок ( продолжение. [24] |
Смеси большого числа близкокипящих компонентов требуют применения более длинных колонок, так как эффективность возрастает с увеличением: длины колонок. В области больших длин возрастание, однако, не всегда, пропорционально длине, поскольку скорость потока и давление также при этом изменяются. Так что применение колонок длиной более 10 м нецелесообразно. Кроме того, при сильном увеличении длины необходимо высокое давлениеойа входе в колонку, что вызывает трудности при дозировке проб. [25]
 |
Некоторые типы хроматографических колонок ( продолжение. [26] |
Смеси большого числа б л из ко кипящих компонентов требуют применения более длинных колонок, так как эффективность возрастает с увеличением длины колонок. В области больших длин возрастание, однако, не всегда пропорционально длине, поскольку скорость потока и давление также при этом изменяются. Так что применение колонок длиной более 10 м нецелесообразно. Кроме того, при сильном увеличении длины необходимо высокое давление на входе в колонку, что вызывает трудности при дозировке проб. [27]
В методе абсолютной калибровки предварительно строят калибровочные кривые, связывающие площадь хроматографического пика или его высоты с концентрацией анализируемого вещества. Затем определяют площадь пика для пробы с неизвестной концентрацией и, пользуясь калибровочной кривой, находят концентрацию вещества. Метод позволяет проводить анализ с небольшой относительной ошибкой. При этом необходимо точно соблюдать постоянство условий анализа, особенно точность и воспроизводимость дозировки пробы. [28]
Оба столика рассчитаны на 32 группы по две пробирки каждая. Дозировка проб, разбавление и введение реагентов проводятся с помощью трех групп погружных зондов, смонтированных на съемных подставках вне вращающихся столиков. Такая конструкция позволяет легкую замену блоков при выполнении различных анализов. Микро-центрифуга располагается между столиками. Нижний столик снабжен водяной баней, обеспечивающей термостатирование проб при температуре от комнатной до 90 С, Утверждается, что точность контроля не ниже 0 3 С при 37 С и 1 С при 80 С. Дозировка проб, разбавление и введение реагентов осуществляются с помощью легко регулируемых шприцев с пневматическим приводом. Перемешивание растворов обеспечивается напором, под которым растворы реагентов выводятся из шприца. Чтобы свести к минимуму перенос от пробы к пробе и взаимное загрязнение проб, все наконечники тщательно промываются разбавителем после каждой пробы, центрифуга промывается водой, а на промывку кюветы колориметра расходуется 80 0 объема окончательно обработанной пробы. Рабочий диапазон ( 0 01 - 5 мл) дозирующих и разбавляющих шприцев разбит на пять поддиапа-зонов. Утверждается, что воспроизводимость работы шприцев составляет 0 001 мл при 0 1 мл и 0 01 мл при 2 мл. [29]
Однако такой простейший способ внесения пробы неизбежно влечет за собой попадание в ячейку дополнительных количеств влаги. Этот вывод убедительно подтверждается тем, что после достижения конечной точки и прекращения подачи реактива всегда уменьшается концентрация иода. Так, при открывании ячейки всего на 5 - 10 с в ячейку попадает до 0 05мг водяных паров [ 93, с. Следовательно, при точных анализах веществ с малой влажностью открывать ячейку даже на малое время недопустимо. Пробы жидких веществ лучше всего вносить в ячейку шприцем, иглой которого прокалывают каучуковую или силиконовую пробку [ 67; 93, с. В этом случае удается полностью исключить попадание в ячейку атмосферной влаги. Аналогичный результат достигается при дозировке пробы пипеткой или бюреткой, вставляемых прямо в ячейку на шлифе. [30]
Страницы: 1 2