Cтраница 2
Во фтористоводородной кислоте лучших марок, выпускаемых в СССР и за рубежом, содержание примеси платины не контролируется. Между тем установлено, что у ряда потребителей фтористоводородной кислоты, получаемой в платиновой аппаратуре, наличие повышенного содержания примеси платины в отдельных закупаемых партиях является причиной, вызывающей существенную помеху при применении. Учитывая изложенное, авторами настоящего сообщения была разработана нижеописанная методика для контроля содержания примеси платины во фтористоводородной кислоте. [16]
Выше было рассмотрено искажение кристаллической решетки за счет ее деформации. Однако с точки зрения удельного электросопротивления совершенно безразлично, в силу какой причины - деформации или внедрения посторонних атомов примесей - происходит искажение кристаллической решетки. Поэтому таким же образом, как было рассмотрено выше, можно произвести контроль содержания примесей в материале исследуемого изделия. [17]
Для определения примесей в чистых веществах используют разные высокочувствительные методы анализа: оптический, спектральный, масс-спектрометрический, радиоактивационный, спектро-фотометрический, колориметрический, полярографический и др. Ни один из названных методов в отдельности не может пока полностью решить задачу анализа многочисленных особо чистых материалов с требуемой чувствительностью и точностью. Поэтому все перечисленные методы продолжают интенсивно развиваться и применяться, а также ведутся поиски принципиально новых путей анализа. Тем не менее, оптический эмиссионный спектральный анализ до сих пор наиболее широко используется для контроля содержания примесей в особо чистых материалах. [18]
Метод абсолютной калибровки предполагает измерение площади пика вещества, когда в хроматограф задано точно известное его количество. Метод внутренней нормализации исходит из соотношения площади пика каждого компонента и суммарной площади пиков всех веществ, причем калибровочный коэффициент одного из них принимают равным единице. Метод внутреннего стандарта основывается на обязательном введении в анализируемую смесь известного количества стандартного вещества с известным калибровочным коэффициентом, относительно которого рассчитывают коэффициенты всех остальных веществ. Ясно, что для контроля содержания единственной примеси, например воды, наиболее подходит метод абсолютной калибровки, поскольку в данном случае, очевидно, полная хромато-грамма необязательна. [19]
Наиболее объективная информация может быть получена при оценке реально обеспечиваемой точности результатов испытаний. Эта задача осложнена тем, что при контроле чистых веществ изучение межлабораторных ошибок, в наибольшей мере ответственных за снижение достоверности, выполняется редко. В связи с этим в настоящей работе предпринята попытка обобщить данные, относящиеся непосредственно к анализу чистых веществ, и привлечь данные, характеризующие точность определений в близких по аналитической сложности системах, используя метод аналогий. Задача рассмотрена применительно к контролю содержаний примесей. Исследованы не потенциальные возможности аналитических методов в отношении точности, а фактически обеспечиваемая точность. [20]
В скором времени была выяснена важная роль, которую играют примеси в полупроводниках. Выло отмечено, что некоторые физические характеристики различных образцов одного и того же полупроводникового вещества, в частности отрицательный температурный коэффициент электросопротивления при высоких температурах, обнаруживают на опыте весьма небольшой разброс значений, тогда как другие характеристики при этом сильно меняются. Первые были названы собственными характеристиками полупроводника. Разброс характеристик различных образцов одного и того же полупроводника в сильной мере затруднял изучение собственных свойств полупроводников, так как никогда нельзя было быть полностью уверенным в том, что тот или иной наблюдаемый эффект не обусловлен наличием примесей в образце. С сомнениями такого рода было покончено лишь сравнительно недавно в связи с возможностью точнейшего контроля содержания примесей во многих полупроводниках. [21]