Cтраница 2
При анализе хлорида кадмия высокой чистоты 1 г его растворяют в 7 мл 3 4 N HJ, приливают 7 мл диэтилового эфира и встряхивают в течение 5 мин. Экстракцию новыми порциями экстрагента повторяют еще 5 раз. Водный слой переносят во фторопластовый тигель, добавляют 20 ме графитового порошка и выпаривают досуха. Остаток смешивают с 10 мг графитового порошка, содержащего 10 % NaCl, и сразу же набивают в кратер угольного электрода. Концентрат пробы содержит 10 - 15 мг гигроскопичного Cd ( N0a) 2, поэтому электрод помещают в эксикатор с осушающей смесью. [16]
При анализе хлорида кадмия высокой чистоты 1 г его растворяют в 7 мл 3 4 N HJ, приливают 7 мл диэтилового эфира и встряхивают в течение 5 мин. Экстракцию новыми порциями экстрагента повторяют еще 5 раз. Водный слой переносят во фторопластовый тигель, добавляют 20 ме графитового порошка и выпаривают досуха. Остаток смешивают с 10 мг графитового порошка, содержащего 10 % NaCl, и сразу же набивают в кратер угольного электрода. Концентрат пробы содержит 10 - 15 мг гигроскопичного Cd ( N0a) 2, поэтому электрод помещают в эксикатор с осушающей смесью. [17]
Нейтрализуют полученный раствор гидроокисью аммония до рН 5 5 - 6 0 по универсальной индикаторной бумаге. Приливают 5 мл раствора 8-оксихинолина в смеси изоамилового спирта л четыреххлористого углерода. После отстаивания органический слой отделяют л проводят еще три экстракции элементов-примесей, каж-тый раз приливая новые порции раствора реагента. Отмытый экстракт переносят в платиновый тигель, добавляют 30 мг графитового порошка и выпаривают под инфракрасной лампой в боксе из органического стекла, не допуская разбрызгивания пробы. К полученному сухому остатку приливают 2 мл азотной кислоты и вновь выпаривают взвесь досуха. Концентрат пробы смешивают с 10 мг спектрально-чистого графитового порошка, содержащего 10 % хлорида натрия. [18]
Полученный раствор переносят в делительную воронку и приливают 10 мл диэтилового эфира. Смесь встряхивают в течение 3 минут. Отмытый экстракт выпаривают на 30 мг графитового порошка во фторопластовом тигле, помещенном в бокс из оргстекла, под инфракрасной лампой. Водный раствор, оставшийся после эфирной вытяжки, помещают во фторопластовую чашку, нагревают до температуры 60 - 80 и приливают к нему 3 мл азотной кислоты, иосле чего выпаривают раствор в боксе из оргстекла под инфракрасной лампой до сиропообразного состояния. Затем приливают 10 мл соляной кислоты и нагревают до растворения прдбы. Прибавляют 0 3 мл брома, переносят раствор в делительную воронку, приливают 10 мл буталацетата и встряхивают смесь в течение 3 минут. После отстаивания органический слой отделяют я повторяют экстракцию 10 мл бутилацетата в присутствии 0 3 мл брома еще два раза. Четвертую экстракцию Проводят с 1 5 мл бутилацетата без добавления брома. Водный слой переносят во фторопластовый тигель, в котором ранее была выпарена эфирная вытяжка, на 30 мг графитового порошка. Проводят выпаривание взвеси досуха, после чего приливают 1 мл азотной кислоты и вновь выпаривают досуха. Концентрат пробы смешивают с 10 мг графитового порошка, содержащего 10 % хлористого натрия. [19]