Cтраница 3
Рений присутствует в разнообразных природных и промышленных материалах, которые различаются между собой числом и содержанием сопутствующих элементов. Концентрация рения в природных и промышленных объектах изменяется в широком диапазоне и составляет от 10 - 7 до десятков процентов. Для определения рения в природных и промышленных объектах применяются различные методы: химические, физико-химические и физические. Из-за высокой летучести соединений рения и малого его содержания в природных материалах необходимо уделять особое внимание операциям, связанным с разложением проб, выпариванием растворов и его выделением. [31]
При съемке спектров на спектрографах с дисперсией 2, 1 и 0 5 А фотометрируется наиболее сильная компонента аналитической линии Re 3460 360 А. Определение концентрации рения проводят по градуировочному графику, построенному в координатах lg ( / кеДса) - lg С. Линией сравнения служит линия Cd 3467 656 А, удобно расположенная вблизи линии рения. [32]
Аликвотпую часть 5 - 10 мл ( 4 М Н3Р04), содержащую - 0 01 - 0 1 миг Re, помещают в электролитическую ячейку. В зависимости от концентрации рения проводят его накопление в течение 2 - 5 мин. [33]
Наиболее удобно применение последнего реактива, поскольку возможно извлечение окрашенного соединения рения хлороформом, что, с одной стороны, несколько повышает значение молярного коэффициента экстинкции и, с другой стороны, приводит к подчинению закону Ламберта-Бера. Определения возможны при концентрации рения от 5 до 100 мкг в пробе. Стократные количества молибдена не мешают определению. Возможно также применение а-бензилдиоксима и извлечение образованного окрашенного соединения изоамиловым спиртом. [34]
Рений не имеет собственных минералов. Наиболее интересными носителями концентраций рения являются высокотемпературные сульфиды медно-молибденовых руд. Поддается прокатке и вытяжке только при красном калении, когда не хрупок. [35]
![]() |
Влияние концентрации реиия в исходном растворе иа ПДОЕ аиионита АН-21 по реиию ( изотерма иоииого обмена. [36] |
Для процесса с неподвижным слоем смолы необходима не изотерма сорбции в координатах концентрация металла в смоле, СОЕ - равновесная - концентрация металла в растворе, а изотерма, выражающая влияние концентрации исходного раствора на ДОЕ и ПДОЕ. На рис. 25 показано влияние концентрации рения в растворе перрената аммония на ПДОЕ анионита АН-21 по рению. Эта зависимость, тем более если она определена на промышленных растворах, позволяет заранее предсказать ожидаемую емкость смолы и провести необходимые технологические расчеты. [37]
Выход по току увеличивается с концентрацией рения в растворе. Но практически приходится работать при сравнительно низких концентрациях ( 1 - 10 г / л рения), которые получаются, например, после реэкстракции из органических растворителей. [38]
Спектрограммы этих искусственных смесей молибдена и рения показали, что молибден в количестве 16 26 и 30 % в смеси не влияет на интенсивность последних линий рения. Было также найдено, что при концентрации рения 0 002 % не удается обнаружить в спектрах некоторых природных материалов линии 3460 47 А. Далее было показано, что присутствие марганца, имеющего в спектре яркую линию 3460 77 А, близкую к соответствующей чувствительной линии рения, препятствует и делает невозможным обнаружение рения в смесях с соединениями марганца, что не учитывали многие иностранные авторы при поисках рения в пиролюзите и других марганцовых минералах. Рентгеноспектральный и спектральный анализ рения, особенно количественный, до настоящего времени [15] продолжает служить объектом многих исследований, но пока еще не достиг точности химических методов анализа. [39]
В концентрированных растворах кислот етах значительно увеличивается ( см. стр. Кроме того, найдено, что концентрацию рения можно определять в концентрированных растворах аммиака по светопоглощению перренат-иона, так как аммиак не поглощает при 230 нм. [40]
Для определения концентрации рения меньше 5 мг / л используют каталитическую волну водорода. Прямая зависимость между высотой волны и концентрацией рения сохраняется, если последняя не выше 10 6 - 2 - 10 5 М, что соответствует 0 2 - 6 мг / л рения. [41]
Этот метод ценен своей высокой чувствительностью. При прочих равных условиях количество осадившегося теллура пропорционально концентрации рения. Если добавлен защитный коллоид, то теллур остается в растворе в коллоидном состоянии и концентрацию рения можно найти, определяя прозрачность коллоидного раствора, сравнивая - с аналогично приготовленными стандартами. Молибден мешает определению и его следует предварительно отделить, если он присутствует в значительных количествах. Азотная кислота подавляет реакцию, другие кислоты также влияют на интенсивность окраски, однако в приводимом ниже методе влияние кислот устраняют тем, что стандарты готовят, добавляя рений к растворам анализируемого образца. [42]
При определении газов в рении [1, 4] поступают, как в случае анализа иттрия. Следует заметить, что при 10 % - ной концентрации рения в ванне не чаб / подалось снижения содержания кислорода в образце. [43]
Электрохимические методы разделения основаны на селективном электролитическом восстановлении при определенных условиях Тс ( VII) до ТсО2 и осаждении последнего на электродах, в то время как рений и молибден остаются в растворе. Концентрация технеция должна быть не ниже 10 4Л4 и много меньше концентрации рения. [44]
Для построения калибровочного графика в фарфоровые тигли наливают 0; 0 4 мл раствора В, 0 2; 0 4; 0 8 и 1 2 мл раствора Б, что соответствует 0; 4; 20; 40; 80 и 120 мкг рения, осторожно подсушивают, добавляют марганцовокислый калий, окись магния и проводят через все операции анализа одновременно с анализируемыми пробами. По результатам измерения яркости флуоресценции полученных растворов строят график зависимости изменения интенсивности свечения от концентрации рения в растворе. По полученному графику находят содержание рения в растворе, взятом для флу-ориметрирования. [45]