Cтраница 4
Для подготовки активированный уголь марок КАД-иодный или МКС-1 крупностью 0 1 - 0 8 мм пропитывают водой, затем пропускают через него раствор красителя ( 2 - 3 г / л) со скоростью 5 - 6 объемов в час. Скорость пропускания раствора ( 10 - 100 объемов в час) и емкость угля зависит от концентрации рения в водах. Недостаток метода адсорбции рения из растворов активированным углем - небольшая емкость и постепенное снижение активности сорбента, что требует частой ( через несколько циклов) его замены. Метод непригоден, если в растворе есть флотореагенты. [46]
Так как реагент экстрагируется хлороформом в виде хлорида, то увеличение концентрации хлорида в водной фазе понизит в ней концентрацию фенилар-сенат-иона и, следовательно, снизит коэффициент распределения рения в хлороформе. При концентрации хлорида тетрафениларсония в водной фазе 0 01 М ( растворимость реагента в воде составляет 0 072 М) и концентрации хлорида 0 1 М отношение концентрации рения в хлороформе к концентрации в водной фазе равно 1000, а это очень высокое значение коэффициента распределения. Так как хлорид тетрафениларсония и перренат тетрафениларсония являются солями сильного основания и сильной кислоты, то экстракция рения не должна сильно зависеть от кислотности раствора. Из концентрированной соляной кислоты рений экстрагируется с трудом. При рН 7 - 13 молибден ( У1) не осаждается реагентом и не экстрагируется хлороформом. Трибалат не приводит данных о поведении других металлов, но, очевидно, этот метод имеет ограниченное применение, поскольку известно, что многие металлы в присутствии хлорид-иона осаждаются ионом тетрафениларсония. [47]
Как и в других случаях, молибден осаждают из раствора в виде молибдата кальция, а рений остается в растворе и выделяется IB виде перрената калия. При осаждении молибдата кальция регенерируется щелочь [85], поэтому раствор после осаждения молибдата кальция, содержащий рений, вновь направляют на выщелачивание следующей загрузки концентрата, и таким образом постепенно увеличивают концентрацию рения, что позволяет исключить операции по выпариванию рас - - творов перед осаждением перрената калия. [48]
![]() |
Гидрирование аллилового спирта в воде на ( Pd nRe / BaCO3 катализаторах. 1 и 2 - наблюдаемая. активность. 3 и 4 - аддитивная активность. [49] |
Однокомпонентные рениевые катализаторы и в этом процессе оказались совершенно неактивными, вследствие чего аддитивная активность ( Pt wRe) - и ( Pd Re) - систем остается на уровне постоянного компонента. Таким образом, при гидрировании аллилового спирта имеет место четкий разрыв аддитивной и наблюдаемой активности. Наблюдаемая активность при концентрациях рения, соответствующих максимуму, в 5 - 6 раз превышает аддитивную. [50]
![]() |
Гидрирование аллило. [51] |
Однокомпонентные рениевые катализаторы и в этом процессе оказались совершенно неактивными, вследствие чего аддитивная активность ( Pt raRe) - и ( Pd Re) - систем остается на уровне постоянного компонента. Таким образом, при гидрировании аллилового спирта имеет место четкий разрыв аддитивной и наблюдаемой активности. Наблюдаемая активность при концентрациях рения, соответствующих максимуму, в 5 - 6 раз превышает аддитивную. [52]
Рений обладает очень низким перенапряжением выделения водорода [ 7, с. Повышение плотности тока ( до 100 - 200 А / дм2) позволяет увеличить производительность процесса и сделать его пригодным для получения рения [ 7, с. Выход по току увеличивается с концентрацией рения в растворе. Но практически часто приходится работать вместо оптимальной концентрации 500 - 100 г / л при сравнительно низких концентрациях ( 1 - 10 г / л Re), которые получаются, например, после реэкстракции из органических растворителей. [53]
Наиболее устойчива окраска желто-зеленого соединения: светопоглощение не изменяется даже спустя сутки. Растворы этого соединения подчиняются закону Бера в интервале концентрации рения от 0 01 до 0 8 мг / 25 мл. [54]
Электрохимические методы разделения основаны на селективном электролитическом восстановлении при определенных условиях Тс ( VII) до ТсО2 и осаждении последнего на электродах, в то время как рений и молибден остаются в растворе. Концентрация технеция должна быть не ниже 10 - 4Л1 и много меньше концентрации рения. [55]
Этот метод ценен своей высокой чувствительностью. При прочих равных условиях количество осадившегося теллура пропорционально концентрации рения. Если добавлен защитный коллоид, то теллур остается в растворе в коллоидном состоянии и концентрацию рения можно найти, определяя прозрачность коллоидного раствора, сравнивая - с аналогично приготовленными стандартами. Молибден мешает определению и его следует предварительно отделить, если он присутствует в значительных количествах. Азотная кислота подавляет реакцию, другие кислоты также влияют на интенсивность окраски, однако в приводимом ниже методе влияние кислот устраняют тем, что стандарты готовят, добавляя рений к растворам анализируемого образца. [56]
Васильевым и Кашириной [85] изучено влияние температуры на результаты определения рения каталитическим методом. При термостатировании ошибка определения рения снижается. При определении 10 - 2 - 10 - 3 мг Re оптическая плотность зависит от концентрации рения линейно и расчет следует проводить по графику. [57]