Cтраница 4
![]() |
Кривые термометрического титрования. [46] |
Если точка эквивалентности лежит в интервале 3 - 8 мл, концентрации титруемого и титрующего растворов оставляют без изменения; для интервала 0 - 3 мл следует уменьшить концентрацию титранта; для интервала 8 мл и более следует уменьшить концентрацию титруемого раствора. При окончательном титровании записать показания термометра Бекмана после приливання каждых 0 5 мл раствора. Расхождение между результатами отдельных опытов при определении точки эквивалентности не должно превышать 0 2 мл. Чтобы результат анализа был более точным, необходимо прокалибровать пипетку для титруемого раствора и ту часть бюретки, объем которой равен объему жидкости, израсходованному на титрование. [47]
Работа газоанализатора основана на методе кулонометрического титрования электрохимически генерированным бромом или иодом по реакции HCN - f - 4 - Br2 - - BrCN - fНВг, в результате которой уменьшается концентрация титранта что приводит к уменьшению тока индикаторного электрода, являющегося функцией определяемого компонента ( паров синильной кислоты) пробы АГС. [48]
Левая ветвь титрационной кривой ( до точки эквивалентности) имеет отрицательный наклон, соответствующий уменьшению концентрации вещества А, а правая ветвь ( после точки эквивалентности) имеет положительный наклон, что указывает на увеличение концентрации титранта. [49]
![]() |
Схема кулонометриче-ской ячейки для титрования реактивом Фишера. [50] |
Это не позволяет проверить правильность титрования, особенно тогда, когда основная реакция еще не закончена; повторное включение индикации ( генерации) приводит к образованию на электродах дополнительного количества титранта, и индикаторный ток отражает уже новую, а не прежнюю концентрацию титранта. Однако это замечание важно лишь при малой продолжительности титрования. [51]
Поток раствора, содержащий 1 - 10 - 4 - 6 - 10 - 4 М определяемого гульфида, текущий с постоянной скоростью, смешивают с потоком титранта [ 10 - 4 - 5 - 10 - М соли Hg ( II) ], текущим с другой скоростью, так что концентрация титранта линейно, по градиенту, нарастает. Часть смешанного потока подается к электродной системе, которая фиксирует изменение отрицательного потенциала. [52]
Концентрация титранта должна быть выше концентрации титруемого раствора в 5 - 10 раз. [53]