Концентрация - хлороформ
Cтраница 2
Имеется несколько типов экспериментальных методик для измерения парциальных давлений. Мак-Глашан и Растоджи [30] использовали равновесие для изучения комплексообразо-вания в смесях хлороформа и диоксана. Жидкость и пар приводили в равновесное состояние в течение нескольких часов и время от времени подавали внешнее давление для того, чтобы убедиться, кипит ли жидкость при нужной температуре. Когда было достигнуто равновесное состояние, измерили давление и проанализировали навески кипящей жидкости и сконденсированного пара. Так как давления паров чистых компонентов при той же температуре были определены, то свободные концентрации хлороформа и диоксана в жидкой фазе вычислялись из уравнения ( 12 - 24) в предположении, что не было образовано летучих комплексов. Были введены поправки на отклонения от идеального поведения в газовой фазе. Получающиеся данные А, В, и, b были затем интерпретированы на основе комплексо-образования. [16]
 |
Эффективность некоторых ректификационных колонок. [17] |
Рассмотрим далее фракционирование раствора ацетона в хлороформе. Чистый ацетон более летуч, чем хлороформ, поэтому можно было бы ожидать, что в головке хорошей ректификационной колонки появится ацетон. Но, как это ни парадоксально, вместо ацетона там обнаруживается хлороформ. Фазовая диаграмма на рис. 35.3, а позволяет объяснить это противоречие. Поскольку в этой системе имеется максимум для точки кипения, пар, который сначала образуется из жидкости, содержащей 0 8 мольной доли хлороформа в ацетоне, более концентрирован по хлороформу, чем по ацетону, и при каждом последующем испарении концентрация хлороформа будет только возрастать. Если в исходной жидкости выше концентрация ацетона - например, мольная доля хлороформа равна 0 4, - будет наблюдаться обратное явление. [18]
Приготовляют стандарты, содержащие 0 1, 0 2 и 0 4 % хлороформа и 1 % н-пропанола, после чего проводят хроматогра-фический анализ соответствующих аликвотных проб. При необходимости пробы разбавляют, подгоняя содержание хлороформа к содержанию его в стандартах, после чего добавляют 1 % н-пропанола. Пробы подвергают хроматографическому анализу в тех же условиях, что и стандарты. Калибровочные кривые рассчитывают из хроматограмм стандартов, измеряя отношения высот пиков хлороформа и н-пропанола и строя график зависимости этого отношения от процентного содержания хлороформа. В приводимом примере удобнее использовать высоты пиков, а не площади под ними, поскольку при этом легче воспроизвести стандартные условия анализа и пики получаются острыми и симметричными. Концентрацию хлороформа в анализируемой смеси определяют, вычисляя по хроматограммам отношение высот пиков хлороформа и пропанола и проводя затем интерполяцию по калибровочной кривой. [19]
Страницы: 1 2