Cтраница 4
Концентрирование необходимо во всех тех случаях, когда чувствительность методов определения ( минимальная концентрация) ниже концентрации анализируемых элементов. [46]
Концентрирование и извлечение элементов из ионита проводят по описанной выше методике ( стр. В полученном жидком концентрате содержание лития и рубидия определяют спектральным методом. [47]
Концентрирование производят в U-образной трубке-концентраторе из нержавеющей стали длиной 420 мм и внутренним диаметром 4 мм. В качестве насадки служит силикагель марки КСМ. Сорбцию фреонов, перфторизобутилена и тетрафторэтилена выполняют при комнатной температуре. При определении смеси фреонов из газовой пипетки медицинским шприцем, применяя отводную резиновую трубку, отбирают 5 - 10 мл пробы ( в зависимости от концентрации компонентов) и вводят в хроматограф. Определяя фреоны, гексафторизобутилен и тетрафторэтилен, десорбцию сорбированных на силикагеле компонентов осуществляют в токе азота при 130 С. Концентрацию отдельных компонентов смесей ФОС находят по градунровочным графикам. [48]
Концентрирование неспособного к электродиализу растворенного вещества, разлагающегося при нагревании, может быть осуществлено [ РР16 ] добавлением сухой соли к разбавленному раствору этого вещества с последующим электродиализом полученного раствора. [49]
Концентрирование в жидкий растворитель осуществляется путем аспирации исследуемого воздуха через небольшой объем ( 2 - 3 мл) специально подобранного растворителя. Однако этот способ незначительно повышает чувствительность метода. Это связано с тем, что в хроматограф может быть введена лишь небольшая часть анализируемого раствора. Кроме того, необходимо так отработать режим хроматографического разделения, чтобы растворитель не мешал определению анализируемых примесей. Желательно, чтобы растворитель выходил из хроматогра-фической колонки после анализируемых соединений. Указанный способ находит ограниченное применение, хотя и является наиболее простым. [50]
Концентрирование значительно усложняет анализ, так как необходимо тщательно разработать условия отбора исследуемых веществ из воздуха и способы перевода анализируемых соединений в хроматографическую колонку. [51]
Концентрирование и подачу исследуемого воздуха в хроматограф осуществляют следующим образом: переключатель крана-дозатора ставят в положение отбор пробы, затем через штуцер анализируемый газ, проколов иглой резиновое уплотнение, медленно пропускают весь объем исследуемого воздуха из шприцев через концентрационную колонку. Колонку предварительно охлаждают в течение 10 мин в воде со льдом. После ввода пробы концентрационную колонку нагревают 5 мин в кипящей водяной бане. Путем перемещения крана-дозатора в положение анализ пробу после термической десорбции потоком газа-носителя переводят в газохроматографическую колонку. [52]