Cтраница 3
Концентрирование примеси мышьяка в соляной кислоте производят на графитовом порошке выпариванием ее в присутствии азотной кислоты. Для подготовки азотной кислоты к спектральному анализу пробу выпаривают в присутствии графитового порошка. [31]
Концентрирование примесей токсичных веществ является нес ходимой стадией их определения, поскольку, как правило, конце. Наиболее широко используемым и тодом концентрирования токсичных примесей в воздухе являет пропускание анализируемого воздуха через колонку-концентрат) заполненную сорбентом с развитой поверхностью. Поглощенные с бентом примеси десорбируются двумя методами: 1) путем проп; кания через слой сорбента растворителя, причем наиболее целе ( образно использовать растворитель, вытесняющий примеси со ел сорбента в результате более прочной адсорбции растворителя поверхности сорбента [1], либо путем экстракции примесей р, творителем, причем и в этом случае целесообразно использовг растворитель-вытеснитель [2, 3]; 2) путем термодесорбции прш сей, обычно в потоке инертного газа, в результате нагрева сорб1 та до достаточно высокой температуры. Обоим этим методам, сорбции, как и вообще сорбционному методу, присущи следуюи. Во-первых, происходит изменение состава пробы в зультате протекания химических реакций между адсорбирован. В результате концепт; рования, когда концентрация возрастает в 103 - 105 раз и молеку примесей находятся в поле действия адсорбента, резко возраст; вероятность химических ( в том числе каталитических гетерогенн и гомогенных, а также кислотно-основных) превращений про Особенно вероятно изменение качественного и количественного става анализируемой пробы при термодесорбции сконцентриров ных соединений с сорбента. [32]
Концентрирование примесей путем экстракционного отделения основы проводится чаще всего с использованием комплексных металлокислот и простых молекулярных соединений и реже - внутрикомплексных соединений. Это объясняется в первую очередь большей растворимостью их в органической фазе по сравнению с растворимостью внутрикомплексных соединений. [33]
Для концентрирования примесей применяют и графитированную сажу. [34]
Для концентрирования примесей используются различия темпе-атур кипения и сорбируемости основного газа и определяемых омпонентов. [35]
Для концентрирования примесей при использовании кюветы возможно применять и противоположный прием: фракционную отгонку более летучей по сравнению с определяемыми элементами основы. Существенно, что эта процедура может выполняться на той же установке, что и анализ, непосредственно перед измерением концентрации. Частным случаем этого приема является определение примесей в жидких веществах: воде, минеральных кислотах и пр. [36]
Для концентрирования примесей некоторых летучих хлоридов ( Al, In, Ga, Fe) применена методика обогащения, основанная на избирательной адсорбции хлоридов этих элементов на активированном угле. [37]
Для концентрирования примеси используют направленную кристаллизацию ВСЭ. [38]
Для концентрирования примеси одного изомера в другом был использован метод прогрессивного вымораживания зл. [39]
Для концентрирования примесей, выходящих после основного компонента, наложение хроматограмм производят так, как показано на рис. 2, т.е. дополнительную дозу вводят после основной, Хро-матограмма полученного концентрата приведена на рис. 5, из которого видно, что содержание хвостовых примесей резко возросло, а передние примеси отсутствуют. Выход концентрата и толуола стался примерно таким же. [40]
Для концентрирования примесей в металлической сурьме использована направленная кристаллизация. Для того чтобы судить о возможности концентрирования примесей направленной кристаллизацией, необходимо изучить распределение их при этом процессе. Чем больше величина коэффициента распределения отличается от единицы, тем в большей степени происходит концентрирование примесей в конечной ( &1) или в начальной ( k 1) части слитка. При значениях коэффициента распределения, близких к единице, примеси практически не концентрируются, и для анализа таких примесей метод направленной кристаллизации применять в целях концентрирования нецелесообразно. Таким образом, определение коэффициентов распределения является одной из основных задач при решении вопроса о применимости метода направленной кристаллизации для получения аналитических концентратов. [41]
Для концентрирования примеси мышьяка в тетрахлориде германия применены условия, предложенные в работе И. Г. Шафрана с сотрудниками [ 4J: к смеси HNOs и НС1 ( среда должна быть 9 N по HC1), помещенной в стеклянную делительную воронку, добавляют 10 - 20 г GeGL и четыреххлори-стый углерод для отделения германия экстракцией. К водному слою, после отделения германия, добавляют 20 мг графитового порошка, на котором концентрируют мышьяк, выпаривая смесь досуха на водяной бане. В концентрате определяют мышьяк спектральным путем. [42]
Для концентрирования примесей стирола до 7 - 10 - 2 % проводят автоматический отбор из помещения 350 см3 воздуха, который поступает в ловушку, заполненную силохромом-2 и охлаждаемую жидким азотом до - 50 С. После этого ловушка нагревается до 200 С и сконцентрированные примеси десорби-руются в хроматографическую колонку, где происходит разделение смеси компонентов. [43]
Методика концентрирования примесей сорбцией на синтетических сорбентах состоит из этапов подготовки смолы, сорбции, десорбции и подготовки элюата к дальнейшей работе. [44]
Способы концентрирования примесей, используемые в настоящее время при химико-спектральном анализе материалов промышленности полупроводников, базируются на отгонке основных компонентов главным образом из водных растворов. К недостаткам этих способов относятся неооходимость предварительного измельчения анализируемых материалов и применение различных реактивов в большом избытке против стехиометрического количества. Это сопряжено с загрязнением получаемых концентратов. [45]