Концентрирование - проба
Cтраница 1
 |
Схема устройства для предварительного концентрирования проб. [1] |
Концентрирование пробы можно осуществить на устройстве, представленном на рис. 11.42. Оно предназначено для исполь зования в газовом хроматографе Кристалл-2000. Проба вводится шприцем 19 в потоке газа-носителя / в концентратор в тот момент, когда он отсоединен от хроматографа. Растворитель, аналогично уже описанному ранее, выдувается в атмосферу. Затем игла 14 концентратора вводится в испаритель 13 через мембрану 16; нажимают кнопку 12, предколонка 3 с прямым нагревом электрическим током быстро нагревается ( 5 - 10 с) и проба в потоке газа-носителя вводится в испаритель. УПК позволяет получить степень обогащения, например для линдана или трибутилфосфата, от 100 до 500 в зависимости от исходной концентрации анализируемых веществ в смеси. [2]
 |
Схема устройства для предварительного концентрирования проб. [3] |
Концентрирование пробы можно осуществить на устройстве, представленном на рис. 11.42. Оно предназначено для исполь зования в газовом хроматографе Кристалл-2000. Проба вводится шприцем 19 в потоке газа-носителя / в концентратор в тот момент, когда он отсоединен от хроматографа. Растворитель, аналогично уже описанному ранее, выдувается в атмосферу. Затем игла 14 концентратора вводится в испаритель 13 через мембрану 16; нажимают кнопку / 2, предколонка 3 с прямым нагревом электрическим током быстро нагревается ( 5 - 10 с) и проба в потоке газа-носителя вводится в испаритель. УПК позволяет получить степень обогащения, например для линдана или трибутилфосфата, от 100 до 500 в зависимости от исходной концентрации анализируемых веществ в смеси. [4]
Концентрирование пробы небольшого объема до 100 мл лучше проводить без вращения, на ротационных испарителях следует выпаривать большие объемы жидкостей от 1 л и более. [5]
 |
Поглотительная трубка. [6] |
Для концентрирования проб бензол упаривают в вакууме. [7]
Способ концентрирования проб на активированном угле пригоден для извлечения серного иприта, однако при этом возможны значительные потери иприта, объясняемые ускорением его гидролиза при адсорбции на активированном угле. [8]
Способ концентрирования проб, основанный на выпаривании воды, позволяет перевести в концентрат почти все примеси, но его применение ограничивается водами с низкой минерализацией. Недостатком этого способа является также потеря элементов, образующих легколетучие соединения с органическими веществами, фтором и другими компонентами. При соосаждении на гидроокиси алюминия или сульфиде кадмия [10] не переводятся в осадок металлы, находящиеся в форме комплексных соединений, широко распространенные во многих природных водах. Поэтому наиболее перспективный метод концентрирования - экстракция, позволяющая в применении к природным водам извлекать большое число элементов-примесей за одну операцию и получать высокую степень концентрирования. [9]
Затем проводят концентрирование пробы. Для этого промывают ди-этиловым эфиром аппарат для перегонки, добавляют к пробе 100 мкл диэтиламина и проводят изотермическую дистилляцию при температуре окружающей среды ( 20 - 22 С) при 0 4 бар ( разряжение обеспечивают водяным насосом) на водяной бане. [10]
Если требуется незначительное концентрирование пробы воздуха ( на 1 - 2 порядка), допускается отбор в газовые пипетки с последующим введением шприцем 100 - 200 см3 пробы из газовой пипетки в сорбционную колонку, смонтированную в схеме ( см. рис.) хроматографа и охлаждаемую жидким азотом. [11]
В результате концентрирования пробы получают золу или раствор, которые подвергают анализу. [12]
Часто используют патроны для концентрирования пробы. [13]
Высокое содержание жира препятствует достаточному концентрированию пробы и приводит к загрязнению колонки и детекторной системы хроматографа. Есть сведения о высокой степени достоверности хроматографического определения альдрина и ДДТ в масле. Некоторые потери ДДТ происходят во время предварительной очистки и вследствие разложения его в газохроматографи-ческой колонке. [14]
При низких концентрациях цинка требуется концентрирование пробы. Потенциал полуволны цинка на хло - ридно - ммиачном фоне 1 3 В. [15]
Страницы: 1 2 3 4