Ионообменное концентрирование
Cтраница 2
При использовании микроколонок конечный объем невелик и весьма перспективно сочетание ионообменного концентрирования с атомно-абсорбционным [1030, 1264] или пламенно-фотометрическим [580, 1203] методами анализа. [16]
Возможна ее прямая утилизация, например для регенерации катионитов, или ионообменное концентрирование. [17]
Интерес техники к веществам высокой чистоты, возникший первоначально в связи с проблемами атомной энергетики и получивший интенсивное развитие в полупроводниковой и электронной промышленности, породил работы по ионообменному концентрированию, удачно сочетавшемуся с различными инструментальными методами анализа концентратов, например спектральными во всем их многообразии. [18]
В ней рассмотрены возможности оптических методов анализа: эмиссионной спектроскопии, где выигрыш в повышении чувствительности достигается путем использования больших навесок анализируемого материала; атомной абсорбционной спектрометрии в сочетании с ионообменным концентрированием примесей; экстракционной спектрофотометрии, в которой используются реакции комплексообразования, маскировка мешающих ионов и смешанное комплексообразование. [19]
Значение 10 - ю % приблизительно представляет также нижний концентрационный предел определений с помощью радиоактивационного метода анализа; б - процентное содержание железа в воде, которое можно определить колориметрически после ионообменного концентрирования на цеолите из 5 А воды ( Абрагамчик); в - предельная концентрация обнаружения свинца нефелометрически в виде хромата ( Беттгер); г - примерный концентрационный предел определения селена в 1 кг почвы путем возгонки селена в виде бромида с последующим восстановлением его до металла, определяемого колориметрически в коллоидальной суспензии ( Робинсон, Дадлей, Вильяме и Байере); д - предельная концентрация определения бериллия в водном растворе флуоресцентным методом с помощью морина; е - примерный концентрационный предел определения иода в водном растворе путем катализа реакции между четырехвалентным церием и арсенитом; ж - концентрационная граница колориметрического определения палладия в 1 г сульфидного минерала. [21]
Поскольку цитратные растворы извлекают из фосфорных удобрений микрокомпоненты ( Fe, A1, Сг, Мп, Си, Со, Ni, Zn, Mo и др.) в виде цитратных комплексов, представляло интерес изучить сорбируемость этих металлов ионитами в целях ионообменного концентрирования, разделения и количественного определения металлов из этих сред. [22]
Как известно, ионообменные сорбенты довольно широко используют в целях анализа для концентрирования следов веществ, особенно для определения следов радиоактивных веществ. Практический опыт по ионообменному концентрированию сводится к поглощению элемента ( например, в статических условиях) ионообменным сорбентом из разбавленных растворов и к десорбции определяемого элемента специально подобранным раствором. Под степенью концентрирования удобно понимать отношение первоначального объема раствора к его окончательному объему. Очевидно, что концентрирование в статических условиях полностью и количественно описывается константами равновесия ионного обмена элемента в отсутствие ( поглощение) и в присутствии ( десорбция) десорбирую-щего раствора. [23]
И в этих случаях ионообменное концентрирование обеспечивает большую быстроту по сравнению с обычными методами. Прекрасные результаты получены при определении натрия и калия в яблочном соке [6]; удовлетворительные или приемлемые результаты дало применение ионообменной методики к определению меди в вине и спиртных напитках [21, 51], свинца [17] и железа [24] в вине. [24]
Ряд преимуществ имеет и метод ионообменного концентрирования. Результаты дисперсионного анализа показали, что процесс ионообменного концентрирования также не вносит значимой погрешности. Однако в связи с большими расходами кислот ( 40 мл) значительно удлиняется время выпаривания аналитического концентрата и погрешность операции выпаривания для всех микропримесеи становится значимой. Ионообменное концентрирование также характеризуется простотой и несложным аппаратурным оформлением. [25]
Для выяснения звена, которое вносит наибольший вклад в общую случайную погрешность метода, был выполнен дисперсионный анализ, спланированный по схеме с четырехступенчатой классификацией материала. В качестве ступеней анализа рассмотрены растворение проб, ионообменное концентрирование, выпаривание концентрата микропримесей и спектрографирование графитового коллектора. Таким образом, общая случайная погрешность анализа определяется в основном стадиями выпаривания ( что связано с выпариванием больших объемов водной фазы) и спектрографи-рования. [26]
Методом концентрирования в ряде случаев невозможно определить некоторые технологически важные примеси. Например, при экстракции основы хлорексом невозможно определение в некоторых объектах Fe, Ga, Sn, Аи, Т1 и In, при отгонке основы в виде бромидов Sn, Sb, As, при ионообменном концентрировании на катио-ните Дауэкс 50W X 8 - Ag, As, Sn, Те и Ti. Каждый химико-спектральный метод имеет свои недостатки и достоинства. Поэтому для надежного суждения о чистоте данного материала полезно одновременно использовать три метода анализа: прямой спектральный и два химико-спектральных с различными методами концентрирования. [27]
Однако морская вода независимо от проблемы опреснения или извлечения ценных металлов является важнейшим источником сырья для основной химии, необходимость использования которого стоит на пороге. Можно полагать, что методы ионообменного синтеза более эффективны в этом случае, чем любые другие по следующим причинам: сырье имеет форму, позволяющую непосредственно использовать его в процессе; морская вода - сравнительно разбавленный раствор, но благодаря ионообменному концентрированию это обстоятельство, решающее для галургических и обычных химических процессов, здесь не имеет значения; более того, общая солевая концентрация океана лежит в области оптимальных значений концентраций для ионообменного синтеза; в ионообменном процессе может быть осуществлено эффективное разделение ионов; в частности, разделение катионов и анионов морской воды - обязательный результат первого же ее контакта с ионитом; отсутствует проблема сброса неиспользуемых продуктов ионообменного синтеза. [28]
Существенным моментом при концентрировании являются результаты холостого опыта, которые определяют во многом реальные предел обнаружения и нижнюю границу определяемых содержаний. Результат холостой пробы зависит от содержания примесей ( в первую очередь анализируемых) в применяемых реактивах, реагентах и от внесенного количества последних. Ионообменное концентрирование характеризуется низким уровнем холостого опыта. Соосаждение во многих случаях тоже связано с высоким уровнем холостой пробы. [29]
Ряд преимуществ имеет и метод ионообменного концентрирования. Результаты дисперсионного анализа показали, что процесс ионообменного концентрирования также не вносит значимой погрешности. Однако в связи с большими расходами кислот ( 40 мл) значительно удлиняется время выпаривания аналитического концентрата и погрешность операции выпаривания для всех микропримесеи становится значимой. Ионообменное концентрирование также характеризуется простотой и несложным аппаратурным оформлением. [30]
Страницы: 1 2 3