Предварительное концентрирование
Cтраница 1
Предварительное концентрирование ( 1 - 20 мин) при заранее выбранном потенциале электрода при энергичном перемешивании раствора. [1]
 |
Формы электродов и фрез для их изготовления. [2] |
Предварительное концентрирование освобождает пробу от макроэлементов. [3]
Предварительное концентрирование указанных в ыше элементов на ионитах имеет преимущество перед классическими методами как по простоте исполнения, так и по воспроизводимости результатов анализа. С этой целью были применены отечественные аниониты - АВ-17, ЭДЭ-10П, ТМ. [4]
Предварительное концентрирование хрома на электроде при потенциалах, достаточных для восстановления ионов СгО, сопровождается возникновением на анодной поляризационной кривой характерного пика, выраженного тем лучше, чем ниже рН раствора. При использовании щелочных растворов, как видно из левой части рисунка, пик выражен хуже, ток окисления Сг3 частично маскируется током окисления фона. В нижней части рисунка приведены дифференциальные кривые электрохимического окисления осадка. В обоих случаях максимум производных анодного тока по времени хорошо выражен и увеличивается при смещении потенциала электрода в цикле осаждения в отрицательную сторону. Эти потенциалы в каждом случае совпадают с областью соответствующего предельного тока электрохимического восстановления и смещаются в отрицательную сторону при увеличении концентрации гидроксильных ионов в растворе. Следует отметить, что потенциалы полуволн катодных поля-рограмм и максимумов анодных поляризационных кривых отличаются на 1 - 1 4 в, что свидетельствует о значительной необратимости электродного процесса. [5]
Предварительное концентрирование металла в объем ртутного микроэлектрода обычно проводят при потенциале предельного тока восстановления исследуемого иона. Однако щелочные металлы имеют столь отрицательные потенциалы восстановления, что их концентрирование из водных растворов практически невозможно. Как правило, эти металлы определяют в органических средах, например, в диметилформамиде на фоне четвертичных аммониевых солей. То же в значительной степени относится и к щелочноземельным металлам. [6]
Предварительное концентрирование микропримесей для последующего спектрального анализа имеет ряд достоинств и одновременно некоторые недостатки. Снижение пределов обнаружения достигается за счет возрастания абсолютных количеств примесей при увеличении навески анализируемого материала ( до 1 - 25 г и более), перевода их в малую навеску концентрата ( 20 мг и меньше) и частичного или полного отделения примесей от основы, благоприятствующего проведению независимого спектрального определения в оптимальных условиях. Концентрирование примесей на коллекторе ( чаще всего на графитовом порошке или на торце графитового электрода) позволяет использовать единую серию образцов сравнения для спектрального анализа. К преимуществам предварительного концентрирования относится также уменьшение величины флуктуации результатов анализа, возникающей из-за неравномерного распределения примесей в образце. К недостаткам метода следует относить опасность искажения результатов за счет потерь микропримесей или загрязнения пробы в процессе концентрирования. [7]
Предварительное концентрирование бромид-ионов с применением методов осаждения и адсорбции позволяет значительно повысить чувствительность их определения в различных смесях. Ионообменные методы особенно удобны в гидрохимическом анализе. [8]
Предварительное концентрирование хлористого водорода из слабых водных растворов может быть осуществлено и экстракционными методами. Предложено, например, после предварительного концентрирования слабой соляной кислоты выпариванием, до содержания в ней 10 % НС1, экстрагировать НС1 пентанолом или изоамиловым спиртом. [9]
Предварительное концентрирование следов элементов осуществляют разнообразными методами. Наряду с экстракцией, осаждением, дистилляцией, сублимацией и электролизом широко распространены методы, основанные на использовании ионообменников. [10]
Предварительное концентрирование хлористого водорода из слабых водных растворов может быть осуществлено и экстракционными методами. Предложено, например, после предварительного концентрирования слабой соляной кислоты выпариванием, до содержания в ней 10 % НС1, экстрагировать НС1 пентанолом или изоамиловым спиртом. [11]
Исследовано предварительное концентрирование серной кислоты до концентрации более 90 % с последующим окислением органических примесей ( пат. Часть органических примесей, которые перегоняются вместе с серной кислотой, удаляют при концентрировании на установке Паулинга путем добавления 0 5 - 5 % ( масс.) азотной кислоты. [12]
Процесс предварительного концентрирования представляет собой простую упарку кислоты. [13]
Комбинацию предварительного концентрирования пробы и эффекта растворителя ( см. ниже) применяли несколько исследователей, однако способ ввода без деления потока можно реализовать и при постоянной температуре, и он отличается, как отмечает Гроб [4], от метода улавливания при низкой температуре. [14]
Применение индивидуально предварительного концентрирования и определения элементов спектрографическими методами при выполнении массового анализа нецелесообразно. Применение групповой вытяжки, концентрирования и спектрографического окончания определения элементов дает значительный выигрыш в производительности по сравнению с колориметрическими методами. [15]
Страницы: 1 2 3 4