Cтраница 2
Техническое едкое кали добавляют к 3 - 4-кратному весовом у количеству дибутилацеталя ацетальдегида; смесь нагревают до 150 - 160 при энергичном перемешивании. Затем смесь отделяют от избытка воды и загружают в реакционный котел, где охлаждают до - 10 при энергичном перемешивании. Образующуюся взвесь насыщают ацетиленом. [16]
При получении алкидов жирнокислотным процессом все ингредиенты загружают в реакционный котел и нагревают до 210 - 235 или выше. Сплав выдерживают при этой температуре до достижения заданных кислотного числа и вязкости. Затем содержимое котла перекачивают или передавливают инертными газом в котел для разбавления и, добавляя растворитель, доводят содержание основы ( сухого остатка) до заданного. [17]
Последний не должен содержать остатка после отгонки. Напревают с прямым холодильником постепенно, пока в течение 3 - 4 час. Реакционный котел можно нагревать паром в 7 - 8 ат, но следует, предпочесть нагревание на масляной бане, которая обогревается паром - Ксилол кипят при 137 и уносит собой образовавшиеся вследствие реакции: воду и спирт. Этот раствор передавливают через чечевнцеобразный или шаровой фильтр в эма - лированный кристаллизатор, где ему дают кристаллизоваться, помешивая при начале кристаллизации. Полученный продукт и есть чистый лактофене-тидин. [18]
В СССР очищенный сернокислый глинозем производят растворением в серной кислоте гидрата окиси алюминия или окиси алюминия. Например, процесс осуществляют следующим способом. В реакционный котел ( стальной резервуар, футерованный кислотоупорным кирпичом по слою диабазовой плитки) одновременно загружают гидроокись алюминия, серную кислоту и воду в приблизительно стехиометри-ческом соотношении, соответствующем содержанию в продукте - 90 % A12 ( SO4) 3 - 18Н2О и - 10 % свободной влаги. Перемешивание ведут острым паром, поддерживая температуру на уровне 110 - 120, и заканчивают его через 20 - 30 мин. Реакционную массу, содержащую 13 5 - 15 % А12О3 ( в виде сульфата алюминия), для ускорения последующей кристаллизации охлаждают в реакторе до 95, продувая через нее в течение 10 мин. Затем ее сливают на кристаллизационный стол, оборудованный автоматической машиной для срезки застывшего продукта ( стр. Кристаллизация на столе продолжается - 50 мин. [19]
После отделения водного раствора соли отгоняют растворитель и перегоняют дифенилкарбонат. Затем проводят реакцию дифенилкарбоната с бисфенолом А. Поликарбонат выходит из реакционного котла в виде прутков или полос, которые затем гранулируют. Растворитель и фенол возвращаются в цикл. [20]
Источниками обогрева служат газ, масло или электричество. На рис. 2 показана современная установка с упрощенным непрямым обогревом. Пары теплоносителя подаются во внутреннюю рубашку реакционного котла, стекают вниз в виде конденсата и снова попадают в сосуд с жидким теплоносителем, снабженный обогревающими электродами, погруженными в жидкость. К оборудованию установки относятся холодильник, мешалка ( со включенным амперметром, служащим для контроля за изменением вязкости), трубки для взятия проб, термометры, помещенные на различной высоте, внутреннее освещение со смотровым стеклом, приспособление для пропускания газа, вакуумное оборудование и, наконец, распределительная доска с измерительными приборами и щитом ( пультом) управления. [21]
Силикон SS-24 применяют в качестве лротивовспенивателя в водных и неводных средах. Добавление его в очень небольших количествах снижает количество пены, образующейся при получении алкидных, фенольных смол и тому подобных материалов. Уменьшение количества пены часто позволяет повысить загрузку реакционного котла и, следовательно, увеличить съем продукции с одного агрегата. Некоторые краски при нанесении их кистью образуют значительное количество пены или воздушных пузырей, которые, разрушаясь, создают неровность поверхности. Добавление про-тивовспен ивателя устраняет это явление. Для каждого отдельного случая следует определить минимальное необходимое количество противовспенивателя во избежание введения его в избытке, который может затруднить дальнейшую работу. [22]
Силикон SS-24 применяют в качестве противовспенивателя в водных и неводных средах. Добавление его в очень небольших количествах снижает количество пены, образующейся при получении алкидных, фенольных смол и тому подобных материалов. Уменьшение количества пены часто позволяет повысить загрузку реакционного котла и, следовательно, увеличить съем продукции с одного агрегата. Некоторые краски при нанесении их кистью образуют значительное количество пены или воздушных пузырей, которые, разрушаясь, создают неровность поверхности. Добавление противовспенивателя устраняет это явление. Для каждого отдельного случая следует определить минимальное необходимое количество противовспенивателя во избежание введения его в избытке, который может затруднить дальнейшую работу. [23]
Дегидратация [23, 24] этиленциангидрина проводится каталитически в жидкой фазе при температуре 200 - 280 С или в газовой фазе с активной окисью алюминия в качестве катализатора. При работе в жидкой фазе стальную емкость для дегидратации, снабженную мощной мешалкой, заполняют наполовину техническим этилен-циангидрином и 3 % - ной окисью магния или бокситом и постепенно нагревают до 280 С. Воду и образующийся акрилонитрил непрерывно отгоняют. В зависимости от степени отгонки обоих компонентов вводят дополнительное количество этиленциангидрина. Спустя 40 ч реакцию прерывают для очистки реакционного котла. Для осуществления непрерывного процесса нужно иметь несколько реакторов. [24]
Для получения нитроцеллюлозы целлюлозу загружают в смесь азотной и серной кислот, находящуюся в реакционном котле, снабженном лопастными мешалками. Соотношение азотной и серной кислот, а также их концентрации являются важными факторами, определяющими содержание азота в нитроцеллюлозе. Реакция нитрации экзотермична; температуру в процессе нитрации обычно поддерживают около 20 из-за нестабильности системы при более высокой температуре. При достижении нужной степени нитрации реакционную массу спускают из реакционного котла в корзиночную центрифугу. В центрифуге из нитроцеллюлозы удаляется избыток кислот, который перекачивается в хранилище для отработанной кислоты. Из центрифуги нитроцеллюлоза подается в емкость с холодной водой и затем в отделение очистки. Здесь нитроцеллюлозу промывают для удаления из нее остатков свободных кислот, после чего ее кипятят в разбавленном растворе соды для разложения некоторых сульфатов и других соединений, делающих ее нестабильной. [25]
Из чистого анилина не образуется красителей типа Фуксина; они получаются только при добавлении я-толуидина. Толуидин может заменить анилин, но не n - толуидин. Эти эмпирические наблюдения над образованием Фуксина были известны на ранней стадии развития химии красителей, но объяснение им было найдено только тогда, когда было установлено строение трифенилметановых красителей, так как n - толуидин необходим для введения центрального атома углерода. В настоящее время Фуксин получают окислением смеси анилина, о - и n - толуидина с нитробензолом или нитротолуолом или их смесью в присутствии безводного хлористого цинка, хлористого железа и окиси железа. Температуру постепенно повышают с 60 до 140, когда наступает бурная экзотермическая реакция. Нагревание прекращают и охлаждают реакционный котел водой с таким расчетом, чтобы температура не поднималась выше 170 при скорости 2 в час. Общая продолжительность плавки - около 24 часов. Холодный плав измельчают, промывают подкисленной водой для удаления непрореагировавших аминов, остаток растворяют в кислоте и осаждают основание красителя известковым молоком. Затем основание красителя снова растворяют в соляной кислоте и кристаллизуют. Полученный продукт представляет собой смесь Розанилина и Парарозанилина, с преобладанием Розанилина. Состав красителя и его оттенок зависят от соотношения трех аминов. Для получения Фуксина кристаллического применяется смесь 38 % анилина, 35 % о-толуидина и 27 % п-толуидина. [26]