Аргоновая атмосфера

Cтраница 2

Типичная графитная печь представляет собой графитный цилиндр ( внутренний диаметр 5 мм, внешний диаметр 6 мм, длина 50 мм) с отверстием ( 2 мм) наверху, предназначенным для ввода жидких проб. Твердые образцы вводятся через открытые концы специальной ложкой. Через цилиндр пропускается электрический ток, сила которого регулируется, чтобы обеспечить три режима нагрева: для сушки, для обугливания и для атомизации. Шкалы температуры и времени облегчают подбор условия выполнения анализа с учетом состава образца и параметров определяемого металла. Для большинства элементов аргоновая атмосфера обеспечивает более высокие чувствительности, что, возможно, связано с образованием нитридов металлов в азотной атмосфере. Температуру пиролиза следует контролировать очень тщательно; на этой стадии происходит фракционирование. Оптимальная температура должна обеспечить полное обугливание органических веществ и испарение солей легких металлов ( например, морской воды) без каких-либо потерь определяемого металла. Если стадию обугливания нужно проводить при такой температуре, что в трубке остается сравнительно большой остаток, то на стадии атомизации следует ожидать большого и невоспроизводимого поглощения фона. Для учета фонового молекулярного поглощения остатка после обугливания в графитной печи следует пользоваться дейтериевой лампой. [16]

Заполнение ампулы раствором АОС в токе аргона. [17]

Предварительное продувание ампулы аргоном производят с помощью иглы от медицинского шприца. Перед началом работы следует убедиться, что поршень ходит свободно, но не настолько, чтобы сдвигаться под действием собственного веса. Чтобы раствор АОС не окислялся на кончике иглы, сразу после вынесения из аргоновой атмосферы ее втыкают в эластичную резиновую пробку. После окончания работы шприц немедленно промывают углеводородным растворителем во избежание заклинивания поршня. [18]

Литейные формы, используемые для приготовления анализируемых проб, могут также применяться для эталонных образцов. Таким способом получают идентичную с пробами структуру металла. Состав эталонных образцов можно определить подходящим спектральным методом, но необходимо также выборочно проводить химический анализ. Для химического анализа можно использовать стружку, отобранную от пробы или прилива литейной формы при условии, что они идентичны основной пробе по составу. Были изобретены литейные формы, дающие за один акт заливки металла отдельные образцы для химического и спектрального анализа ( разд. Автоматическое устройство, основанное на быстром плавлении в аргоновой атмосфере ( разд. [19]

Использование графитового электрода при дуговом переплаве может привести к увеличению содержания углерода в пробе. Обычно применяются вольфрамовые электроды. Так делают, например, в случае неоднородных проб или эталонных образцов, изготавливаемых путем взятия навесо к отдельных компонентов. После переплава быстрое охлаждение и формовку образцов проводят пневматическим молотом с охлаждаемым бойком. Использование магнита, равномерно вращающегося под охлаждаемой анодной плитой, улучшает однородность, исключает локальные перегревы и потери, обусловленные фракционным испарением. Кислород, выделяющийся из металлических конденсатов на стенках камеры, удаляется из аргоновой атмосферы с помощью геттера ( титана), распыляемого дугой. Для спектрометрических анализов была разработана основанная на этом принципе полностью автоматизированная установка с программным управлением для переплава проб. Создан был также фрезерный станок для обработки слитков. [20]

Страницы: 1 2