Cтраница 4
Перед наливанием брома в делительную или капельную воронки надо обязательно проверить, хорошо ли держит кран воронки. При попадании брома на открытые части тела его смывают струей воды или ватным тампоном, смоченным спиртом. [46]
Для наилучшегоперемешивания переворачивают воронку вверх-вниз резкими движениями рук, придерживая правой ру-хой пробку, а левой - кран воронки: это обеспечивает быстрое расслаивание жидкостей после смешения. [47]
Затем нагревание прекращают и, когда жидкость в про-мыва Л Ке Б начнет засасываться в верхнюю ее часть, кран воронки открывают. В продолжение последующей полминуты присоединяют аспиратор и через прибор начинают просасывать воздух со скоростью 1 - 2 пузырька в секунду. [48]
![]() |
Перегонный аппарат. [49] |
Затем осторожно через капельную воронку к содержимому колбы прибавляют 70 мл 50 % - ного NaOH или КОН, кран воронки закрывают и приступают к отгонке аммиака. Для этого колбу обогревают газовой горелкой или элек-троколбонагревателем. Отгонку заканчивают тогда, когда в приемник перегонится примерно 2 / 3 содержимого реакционной колбы. [50]
Для поглощения кислых газов в воронку колбы, содержащей анализируемый газ, наливают 50 мл едкого натра, медленно открывают кран воронки и постепенно вводят в колбу раствор едкого натра при взбалтывании. При поглощении газа необходимо следить за тем, чтобы в воронке всегда оставалось немного жидкости. Содержимое колбы взбалтывают еще в течение нескольких минут для полного поглощения газа. [51]
По окончании разложения навески открывают кран воронки и засасывают через нее в бюретку газоанализатора атмосферный воздух до метки 100, затем кран воронки закрывают. Остаток газа после определения объема поглощенной СО2 выводят из бюретки газоанализатора в атмосферу. [52]
После появления бурого окрашивания содержимое колбы энергично встряхивают и, если окраска не исчезла, колбу соединяют с атмосферой, открывая кран воронки. Воронку промывают дистиллированной водой и вместе с пробкой отъединяют от колбы. Избыток йода оттитровывают ( индикатор крахмал) раствором серноватистокислого натрия. [53]
По окончании разложения навеоки открывают кран воронки и засасывают через нее в бюретку газоанализатора атмосферный воздух до метки 100, затем кран воронки закрывают. Остаток газа после определения объема поглощенной ССЬ выводят из бюретки газоанализатора в атмосферу. [54]
В капельную воронку наливают 15 - 20 мл 40 % раствора NaOH, быстро спускают их в Отгоночную колбу, быстро закрывают кран воронки, нагревают колбу и ведут перегонку ее содержимого до появления первых толчков в колбе. [55]
Воздух из прибора вытесняют через кран А током углекислоты и приливают из капельной воронки раствор фенилгидразина, обмывая воронку два раза водой, закрывают кран воронки и нагревают содержимое колбы на водяной бане. Реакция заканчивается очень быстро; остаток азота вытесняют из прибора, пропуская ток углекислоты до тех пор, пока не перестанет увеличиваться объем газа в бюретке. [56]
Закрывают кран капельной воронки 3 и наливают в нее 75 мл соляной кислоты ( 1: 4); затем пускают через холодильник 4 ток воды, открывают зажим на газометре 9 и кран воронки 3 так, чтобы соляная кислота поступала в кони - ческую колбу 2 по каплям и вытекала из воронки в течение 10 мин. [57]
Закрывают кран капельной воронкн 3 и наливают в нее 75 мл соляной кислоты ( 1: 4); затем пускают через холодильник 4 ток воды, открывают зажим на газометре 9 и кран воронки 3 так, чтобы соляная кислота поступала в коническую колбу 2 по каплям и вытекала из воронки в течение 10 мин. [58]
Такая манипуляция имеет целью, с одной стороны, достичь наиболее полного отделения одного слоя от другого, а с другой, свести до минимума возможности потерь, благодаря тому, что диаметр отверстия у крана воронки можно сделать наименьшим при данных условиях. По типу делительной воронки устроены капельные воронки ( рис. 5), которые отличаются от первых тем, что конец их представляет длинную трубку, суженную на конце так, чтобы жидкость из нее можно было выпускать по каплям. [59]
![]() |
Шкапа стандартов. [60] |