Кран - капельная воронка
Cтраница 2
Герметичность крана капельной воронки должна быть предварительно проверена по эфиру и затем шлиф крана смазывается фосфорной кислотой. [16]
 |
Плоскодонная колба для определения углекислоты. [17] |
Открывают слегка кран капельной воронки и по каплям пускают в колбу соляную кислоту, встряхивая время от времени колбу. Выделяющаяся углекислота проходит через сосуд с серной кислотой, в которой остаются пары воды и соляной кислоты. [18]
 |
Плоскодонная колба для определе-углекис-лоты. [19] |
Открывают слегка кран капельной воронки и по каплям пускают в колбу соляную кислоту, встряхивая время от времени колбу. Выделяющаяся углекислота проходит через сосуд с серной кислотой, в которой остаются пары воды и соляной кислоты. [20]
Слегка приоткрыть кран капельной воронки, чтобы раствор аммиака стекал в склянку по каплям, и наблюдать, что происходит с хромовым ангидридом. Какую роль играет здесь аммиак. [21]
После этого закрывают кран капельной воронки, и отъединив от склянки Дрекселя, наливают в нее 75 мл соляной кислоты ( 1: 4) и снова соединяют со склянкой Дрекселя. [22]
Затем последовательно закрывают краны капельной воронки, отводной трубки и кран на отборнике. [23]
После добавления кислоты открывают кран капельной воронки, чтобы пузырьки воздуха пробулькивали через жидкость, перемешивая ее. Затем кран частично закрывают, под колбу подставляют электрический колбонагреватель и доводят реакционную смесь до кипения. [24]
Закончив приливать кислоту, закрывают кран капельной воронки и продолжают еще несколько минут пропускать аммиак. Затем проверяют кислотность раствора аммиачной селитры лакмусовой бумажкой. Если раствор имеет кислую реакцию, то его переливают в капельную воронку и снова пропускают через нейтрализатор, не прекращая подачу аммиака. Эту операцию осуществляют до появления щелочной реакции раствора. [25]
После вытеснения воздуха из прибора закрывают кран капельной воронки 3, кран нитрометра поворачивают в положение И А, поднимают уравнительную трубку 10 так, чтобы 3 / 4 воронки У / наполнилось щелочью, и поворачивают кран в положение КИ, опуская одновременно уравнительную трубку, причем в реакционной колбе / создается разрежение. [26]
Из соображений безопасности следует хорошо смазать кран капельной воронки. [27]
Из соображений безопасности следует хорошо смазывать кран капельной воронки. [28]
Для прибавления алюминийорганического соединения необходимо, чтобы кран капельной воронки имел отверстие диаметром не менее 2 - 3 мм, иначе воронка забивается суспензией. Иногда при растворении алюминия образуется осадок ( обычно он содержит также 2 - 5 г непрореагировавшего алюминия, который в зависимости от качества металла может быть настолько обильным, что затрудняет перенесение густой суспензии в капельную воронку и прибавление ее к треххлористому фосфору. В этом случае проводят обратное смешение реагентов: не разбирая прибора, в реакционную смесь добавляют 100 мл абсолютного хлористого метилена и прибавляют по каплям. Реакцию ведут с такой скоростью, чтобы зфир равномерно кипел. При таком порядке смешения реагентов за счет образования побочных продуктов выход тетрахлорметилендифосфина снижается на 5 - 10 г. Оанако, если зтот, более удобный порядок смешения реагентов применить к реакционной смеси, в которой алюминийорганическое соединение находится преимущественно в растворенном состоянии, снижение выхода будет более значительным. [29]
Смонтированный прибор проверяют на герметичность: открывают кран капельной воронки и винтовой зажим аспиратора, пропускают воздух через кали-аппарат со скоростью одного пузырька в секунду, и закрывают кран. Если прибор герметичен, вода из аспиратора не вытекает. [30]
Страницы: 1 2 3 4