Кран - азотометр
Cтраница 1
Краны азотометра смазывают вакуумной силиконовой смазкой или безводным ланолином, следя за тем, чтобы смазка не попала в отверстие крана. Азотометр через грушу наполняют ртутью так, чтобы мениск ее был на 2 - 3 мм выше нижней трубки. Горло груши затем закрывают резиновой пробкой, в которой сделан сквозной прокол для сообщения с ат. [1]
Закрывают кран 6 соединительной трубки, поднимают грушу азотометра вверх настолько, чтобы щелочь поднялась в воронку, закрывают кран азотометра и кладут грушу на стол. Затем открывают осторожно кран соединительной трубки и пропускают диоксид углерода в азотометр. Микропузырьки должны очень медленно подниматься вдоль стенок калиброванной части азотометра. Пока это не достигнуто, не имеет смысла начинать сожжение. Если нет микропузырьков, то открывают кран азотометра, спускают щелочь в грушу и снова полностью открывают крав соединительной трубки, чтобы еще раз продуть систему. Для получения микропузырьков во многих случаях достаточно энергично продуть установку. При работе с аппаратом Киппа для этого надо вынуть кран 10, дать соляной кислоте подняться выше мрамора, снова вставить кран, дать соляной кислоте подняться в верхнем шаре до наивысшего уровня, опять приподнять кран, спустить избыточное давление газа, снова - вставить кран, затем открыть его и пропустить сильную струю диоксида углерода через трубку для сожжения в течение 4 - 5 мин. [2]
 |
Прибор для микроопределения азота по способу Дюма. [3] |
Через прибор пропускают ток двуокиси углерода, затем включают печь, обогревающую часть трубки с окисью меди, и открывают кран азотометра, предварительно наполненного доверху с помощью груши раствором едкого кали. [4]
Закрывают кран 6 ( см. рис. 25) соединительной трубки, поднимают грушу азотометра вверх настолько, чтобы щелочь поднялась в воронку, закрывают кран азотометра и кладут грушу на стол. [5]
Как только печь раскалится, на что требуется 10 - 12 мин, и прекратится выделение газов, вызванное нагреванием трубки горелкой Бунзена, закрывают соединительный кран, поднимают уравнительный баллон выше крана азотометра, быстро поворачивают кран и выпускают собравшийся газ вместе с сопутствующими ему загрязнениями в находящийся вверху стаканчик, наполненный небольшим количеством щелочи. Опустив уравнительный баллон и открыв полностью кран, соединяющий азотометр с трубкой, продвигают проволочную муфту вперед на несколько миллиметров, при этом горелка Бунзена должна находиться на противоположном конце муфты. Таким же образом продвигают муфту и газовую или электрическую горелку настолько, насколько это позволяет скорость выделения пузырьков, тщательно обращая внимание на то, чтобы в азотометр поступало не более 2 пузырьков в 3 сек. При быстром выделении газов, особенно при приближении горелки к веществу, такая скорость устанавливается не сразу и горелку продвигают вперед лишь тогда, когда скорость прохождения пузырьков начинает заметно уменьшаться. Как только горелка будет придвинута до электрической печи, на что требуется 10 - 25-мин, закрывают кран, соединяющий трубку с азотометром, открывают полностью кран аппарата Киппа и регулируют положение соединительного крана на азотометре, осторожно двигая рукоятку так, чтобы в азотометр поступали 2 пузырька в 3 сек. Следует избегать даже небольшого превышения этой скорости. Затем еще раз сильно в течение 5 - 10 мин прокаливают горелкой, применяя проволочную муфту, сменяемый слой окиси меди, после чего отставляют горелку, а еще через 5 мин отодвигают электрическую печь. Нельзя нагревать трубку для сожжения длительное время горелкой, так как стекло размягчается и легко проплавляется. После прекращения нагревания увеличивают скорость прохождения пузырьков до 2 пузырьков в секунду. [6]
Как только печь раскалится, на что требуется 10 - 12 мин, и прекратится выделение газов, вызванное нагреванием трубки горелкой Бунзена, закрывают соединительный кран, поднимают уравнительный баллон выше крана азотометра, быстро поворачивают кран и выпускают собравшийся газ вместе с сопутствующими ему загрязнениями в находящийся вверху стаканчик, наполненный небольшим количеством щелочи. Опустив уравнительный баллон и открыв полностью кран, соединяющий азотометр с трубкой, продвигают проволочную муфту вперед на несколько миллиметров, при этом горелка Бунзена должна находиться на противоположном конце муфты. Таким же образом продвигают муфту и газовую или электрическую горелку настолько, насколько это позволяет скорость выделения пузырьков, тщательно обращая внимание на то, чтобы в азотометр поступало не более 2 пузырьков в 3 сек. При быстром выделении газов, особенно при приближении горелки к веществу, такая скорость устанавливается не сразу и горелку продвигают вперед лишь тогда, когда скорость прохождения пузырьков начинает заметно уменьшаться. Как только горелка будет придвинута до электрической печи, на что требуется 10 - 25 мин, закрывают кран, соединяющий трубку с азотометрО М, открывают полностью кран аппарата Киппа и регулируют положение соединительного крана на азотометре, осторожно двигая рукоятку так, чтобы в азотометр поступали 2 пузырька в 3 сек. Следует избегать даже небольшого превышения этой скорости. Затем еще раз сильно в течение 5 - 10 мин прокаливают горелкой, применяя проволочную муфту, сменяемый слой окиси меди, после чего отставляют горелку, а еще через 5 мин отодвигают электрическую печь. Нельзя нагревать трубку для сожжения длительное время горелкой, так как стекло размягчается и легко проплавляется. После прекращения нагревания увеличивают скорость прохождения пузырьков до 2 пузырьков в секунду. [7]
Поднимая уравнительный сосуд, открывают кран 4 и вытесняют воздух, заполняя азотометр и изогнутую трубку водно-спиртовой смесью. Затем закрывают кран азотометра 4 и опускают уравнительный сосуд. [8]
Поднимая уравнительный сосуд, открывают кран 5 и вытесняют воздух, заполняя азотометр и изогнутую трубку водно-спиртовой смесью. Затем закрывают кран азотометра 5 и опускают уравнительный сосуд. [9]
После 10 - 15 мин пропускания в микроазс тометр двуокиси углерода со скоростью один пузырек в 1 с под краном микрс азотометра 4 не должен получаться видимый пузырек газа. [10]
Тщательно вымытый эвдиометр полностью наполняют прокипяченной дестиллированйой водой, закрывают большим пальцем, перевертывают и погружают в чашку с водой, в которой находится S-образная отводная трубка азотометра. Не вынимая эвдиометр из воды, перемещают его так, чтобы конец S-образ-ной отводной трубки азотометра входил внутрь эвдиометра. Грушу азотометра поднимают возможно выше, открывают верх-кий кран азотометра и давлением щелочи переводят азот в эвдиометр; наблюдают за тем, чтобы в S-образной отводной трубке не осталось пузырьков газа. После этого при помощи, специальной маленькой железной чашечки с прикрепленной к ней проволочной ручкой переносят эвдиометр в высокий цилиндр, наполненный прокипяченной дестиллированной водой. Эвдиометр должен быть целиком погружен в воду. Для измерения температуры в воду возможно глубже опускают термометр. [11]
Навеску полимера 3 - 7 мг взвешивают в кварцевой пробирке и засыпают пробирку доверху окисью никеля. Поместив пробирку с навеской в пустую часть трубки для сожжения, присоединяют азотометр и 3 - 5 мин продувают установку углекислым газом до появления в азотометре микропузырьков. После этого закрывают кран аппарата Киппа, полностью открывают кран азотометра и надвигают печь ( - - 700 С) на постоянное наполнение. Печью для сожжения ( 900 - 950 С) проводят быстрое вытеснение ( 1 - 2 мин) двуокиси углерода, надпитая печь на пустые части трубки по ходу газа. Затем закрывают кран азотометра, вытесняют пену и снова его открывают. Когда выделение газа прекращается, печь снова передвигают до тех пор, пока ее середина не достигнет дна пробирки, где печь и оставляют до полного выгорания вещества. После этого печь быстро передвигают в направлении постоянного наполнения трубки. Закрывают кран азотометра, снимают все печи и открывают кран аппарата Киппа. С появлением микропузырьков азотометр отсоединяют и оставляют его с поднятой грушей. Объем азота замеряют через 15 мин, измерив также температуру воздуха и атмосферное давление. [12]
Для этого прекращают поступление двуокиси углерода, закрывая кран от аппарата Китгпа, а кран у азотометра полностью открывают. Когда содержимое трубки нагреется до темно-красного каления, подвижную печь для сожжения помещают в самом начале слоя крупной окиси меди, где не может быть частичек вещества. В этот первый период нагревания в азотометре вновь появляются пузырьки, которые также не должны составлять измеримого объема газа в приборе. Тем не менее находящееся под краном азотометра незначительное количество газа вытесняют через воронку, закрывают кран воронки, опускают уравнительный баллон вниз и постепенно надвигают нагретую до темно-красного каления печь для сожжения на смесь вещества с окисью меди. При этом вновь наблюдается появление пузырьков газа в азотометре; скорость сожжения регулируют так, чтобы появлялось не больше 1 - 2 пузырьков в секунду. [13]
Выключают аппарат Киппа, полностью открывают регулирующий кран у азотометра и зажигают длинную горелку. Ранее чем наполнение трубки нагреется до темно-красного каления, зажигают также и подвижную горелку, подставляя ее к началу слоя грубозернистой окиси меди, где совершенно отсутствуют частицы вещества. В этот короткий период предварительного нагревания в азотометре снова появляются пузырьки газа, но это явление, зависящее от нагревания трубки, должно быстро прекратиться. Вытесняют газ, собранный под краном азотометра, стремясь удалить и те загрязнения, которые всплыли наверх при пропускании через щелочь микропузырьков. [14]
Для этого прекращают поступление двуокиси углерода, закрывая кран от аппарата Киппа, а кран у азотометра полностью открывают. Когда содержимое трубки нагреется до темно-красного каления, подвижную печь для сожжения помещают в самом начале слоя крупной окиси меди, где не может быть частичек вещества. В этот первый период нагревания в азотометре вновь появляются пузырьки, которые также не должны составлять измеримого объема газа в приборе. Тем не менее, находящееся под краном азотометра незначительное количество газа вытесняют через воронку, закрывают кран воронки, опускают уравнительный баллон вниз и постепенно надвигают нагретую до темно-красного каления печь для сожжения на смесь вещества с окисью меди. При этом вновь наблюдается появление пузырьков газа в азотометре; скорость сожжения регулируют так, чтобы появлялось не больше 1 - 2 пузырьков в секунду. [15]
Страницы: 1 2