Кран - азотометр
Cтраница 2
Минут через 15 после начала нагревания проводят пробу на полноту вытеснения воздуха из трубки. Для этого, поднимая грушу, наполняют трубку азотометра раствором едкого кали, закрывают кран и вновь опускают грушу. Если из трубки для сожжения воздух вытеснен полностью, то в течение 2 мин. Если же над щелочью собирается заметное количество газа, то снова открывают кран азотометра, дают щелочи стечь обратно в грушу и пропускают углекислый газ еще в течение 5 мин. [16]
Навеску полимера 3 - 7 мг взвешивают в кварцевой пробирке и засыпают пробирку доверху окисью никеля. Поместив пробирку с навеской в пустую часть трубки для сожжения, присоединяют азотометр и 3 - 5 мин продувают установку углекислым газом до появления в азотометре микропузырьков. После этого закрывают кран аппарата Киппа, полностью открывают кран азотометра и надвигают печь ( - - 700 С) на постоянное наполнение. Печью для сожжения ( 900 - 950 С) проводят быстрое вытеснение ( 1 - 2 мин) двуокиси углерода, надпитая печь на пустые части трубки по ходу газа. Затем закрывают кран азотометра, вытесняют пену и снова его открывают. Когда выделение газа прекращается, печь снова передвигают до тех пор, пока ее середина не достигнет дна пробирки, где печь и оставляют до полного выгорания вещества. После этого печь быстро передвигают в направлении постоянного наполнения трубки. Закрывают кран азотометра, снимают все печи и открывают кран аппарата Киппа. С появлением микропузырьков азотометр отсоединяют и оставляют его с поднятой грушей. Объем азота замеряют через 15 мин, измерив также температуру воздуха и атмосферное давление. [17]
Закрывают кран 6 соединительной трубки, поднимают грушу азотометра вверх настолько, чтобы щелочь поднялась в воронку, закрывают кран азотометра и кладут грушу на стол. Затем открывают осторожно кран соединительной трубки и пропускают диоксид углерода в азотометр. Микропузырьки должны очень медленно подниматься вдоль стенок калиброванной части азотометра. Пока это не достигнуто, не имеет смысла начинать сожжение. Если нет микропузырьков, то открывают кран азотометра, спускают щелочь в грушу и снова полностью открывают крав соединительной трубки, чтобы еще раз продуть систему. Для получения микропузырьков во многих случаях достаточно энергично продуть установку. При работе с аппаратом Киппа для этого надо вынуть кран 10, дать соляной кислоте подняться выше мрамора, снова вставить кран, дать соляной кислоте подняться в верхнем шаре до наивысшего уровня, опять приподнять кран, спустить избыточное давление газа, снова - вставить кран, затем открыть его и пропустить сильную струю диоксида углерода через трубку для сожжения в течение 4 - 5 мин. [18]
Прежде чем приступить к работе, необходимо вытеснить воздух из реакционной колбы и соединительной трубки. Постепенно повышают температуру колбы реактора, подливая в баню горячей воды. Пары эфира быстро вытесняют воздух из прибора и соединительной трубки. Часть паров эфира конденсируется в боковом кармане реактора, растворяя навеску. Поднимая уравнительный сосуд 4, открывают кран 5 и вытесняют воздух, заполняя азотометр и изогнутую трубку водно-спиртовой смесью. Затем закрывают кран азотометра 5 и опускают уравнительный сосуд. [19]
 |
Воронка для наполнения трубки для сожжения. [20] |
Готовую трубку подключают к установке, как описано выше, в течение 2 - 3 мин. КОН заполняют азотометр щелочью. При открытом / нижнем кране в азотометре должны поды - - f - sv / / - j маться микропузырьки. С ( помощью кра: на 6 ( см. рис. 28) устанавливают скорость прохождения газа в азотометр - 1 ( пузырек в секунду. Если в азотометре собираются еще пузырьки воздуха, адо опустить жидкость в склянку /, пропускать СС2 еще в течение 3 мин. Когда трубка накалится докрасна, закрывают нижний ран азотомеяр а, открывают верхний и, поднимая шлянку 1, удаляют из азотометра остатки тазов. Открывают ижний кран азотометра, еще раз проверяют скорость подачи ОСЬ и, в случае адобгаости, регулируют ее с ( помощью крана 6 так, чтобы она составляла 1 пузырек в секунду. Затем закрывают кран аппарата Киппа и включают ( вторую ( короткую) печь с температурой нагрева 700, ( которая должна находиться иа расстоянии 30 мм от наполнения трубки. Ее передвигают по направлению к длинной печи с такой скоростью, чтобы газ поступал в азотометр со скоростью 1 пузырек в секунду. [21]
Навеску анализируемого вещества, около 0 5 - 0 7 мг-экв, насыпают или вливают в боковой шарик, в колбу вливают осторожно 3 мл раствора маг-ний-йодметила. Реакционную колбу соединяют с азотометром, открывают кран последнего и отвинчивают зажим; уравнительный сосуд опускают нэ стол. Реакционную колбу подогревают, поднося стакан Д с горячей водой. Пары эфира быстро, за 20 - 30 сек, вытесняют воздух из прибора и соединительной трубки. Часть паров эфира конденсируют в боковом шарике, охлаждая его кусочком влажной ваты. Затем прекращают подогрев и завинчивают зажим. Поднимая уравнительный сосуд Г, открывают кран азотометра и заполняют его водно-спиртовой смесью. Закрывают кран азотометра, открыв винтовой зажим и наклонив колбу, переливают навеску к раствору магний-йодметила. По окончании реакции перемешивают все содержимое колбы, и когда реакция будет закончена ( прекращение тока пузырьков газа через ртутный затвор), реактор подогревают снова, вытесняя парами эфира метан, оставшийся в реакционной колбе. Конец нагревания можно обнаружить по прекращению прохождения пузырьков газа в азотометр. Чистые пары эфира полностью поглощаются в водном спирте. Прекращают нагрев и закрывают винтовой зажим; уравнительный сосуд поднимают на подставку и оставляют в таком положении 5 - 10 мин, затем, пользуясь проволочной рукояткой, надевают эвдиометр, наполненный водой, на отводную трубку азотометра под поверхностью воды и, открыв кран, переводят газ в эвдиометр. Для поглощения присутствующих паров спирта осторожно встряхивают эвдиометр в цилиндре вертикальными движениями. [22]
Анализ проводят следующим образом. Пробирку с навеской помещают в трубку для сжигания, соединенную с аппаратом Киппа, открытым концом к постоянному наполнению, на расстоянии - 15 см от него. К трубке присоединяют аппарат Киппа и продувают двуокись углерода в течение 5 мин для вытеснения воздуха, попавшего при введении пробирки с навеской. После этого присоединяют к трубке азото-метр и открывают его верхний кран, опускают грушу и продувают его в течение 3 мин двуокисью углерода. Затем азотометр заполняют щелочью, поднимая напорную грушу, закрывают верхний кран и проверяют наличие микропузырьков при продувании через трубку двуокиси углерода, которое свидетельствует о полном отсутствии воздуха в системе. После этого закрывают кран аппарата Киппа, полностью открывают кран, соединяющий азотометр с трубкой, надвигают на участок трубки с постоянным наполнением обе электропечи, как это указано при описании подготовки трубки для сжигания, надвигают третью электропечь на трубку около зоны с постоянным наполнением и нач инают постепенно продвигать ее в сторону пробирки с навеской полимера. При этом в азотометре начинают подниматься пузырьки газа, скорость поступления которых регулируют краном азотометра. Движение электропечи продолжают до тех пор, пока середина ее не достигнет конца пробирки с навеской. Весь процесс продолжается около 20 мин. Затем все печи снимают и через систему медленно продувают двуокись углерода ( со скоростью 1 пузырек в секунду) до появления микропузырьков. [23]
Навеску анализируемого вещества, около 0 5 - 0 7 мг-экв, насыпают или вливают в боковой шарик, в колбу вливают осторожно 3 мл раствора маг-ний-йодметила. Реакционную колбу соединяют с азотометром, открывают кран последнего и отвинчивают зажим; уравнительный сосуд опускают нэ стол. Реакционную колбу подогревают, поднося стакан Д с горячей водой. Пары эфира быстро, за 20 - 30 сек, вытесняют воздух из прибора и соединительной трубки. Часть паров эфира конденсируют в боковом шарике, охлаждая его кусочком влажной ваты. Затем прекращают подогрев и завинчивают зажим. Поднимая уравнительный сосуд Г, открывают кран азотометра и заполняют его водно-спиртовой смесью. Закрывают кран азотометра, открыв винтовой зажим и наклонив колбу, переливают навеску к раствору магний-йодметила. По окончании реакции перемешивают все содержимое колбы, и когда реакция будет закончена ( прекращение тока пузырьков газа через ртутный затвор), реактор подогревают снова, вытесняя парами эфира метан, оставшийся в реакционной колбе. Конец нагревания можно обнаружить по прекращению прохождения пузырьков газа в азотометр. Чистые пары эфира полностью поглощаются в водном спирте. Прекращают нагрев и закрывают винтовой зажим; уравнительный сосуд поднимают на подставку и оставляют в таком положении 5 - 10 мин, затем, пользуясь проволочной рукояткой, надевают эвдиометр, наполненный водой, на отводную трубку азотометра под поверхностью воды и, открыв кран, переводят газ в эвдиометр. Для поглощения присутствующих паров спирта осторожно встряхивают эвдиометр в цилиндре вертикальными движениями. [24]
Навеску полимера 3 - 7 мг взвешивают в кварцевой пробирке и засыпают пробирку доверху окисью никеля. Поместив пробирку с навеской в пустую часть трубки для сожжения, присоединяют азотометр и 3 - 5 мин продувают установку углекислым газом до появления в азотометре микропузырьков. После этого закрывают кран аппарата Киппа, полностью открывают кран азотометра и надвигают печь ( - - 700 С) на постоянное наполнение. Печью для сожжения ( 900 - 950 С) проводят быстрое вытеснение ( 1 - 2 мин) двуокиси углерода, надпитая печь на пустые части трубки по ходу газа. Затем закрывают кран азотометра, вытесняют пену и снова его открывают. Когда выделение газа прекращается, печь снова передвигают до тех пор, пока ее середина не достигнет дна пробирки, где печь и оставляют до полного выгорания вещества. После этого печь быстро передвигают в направлении постоянного наполнения трубки. Закрывают кран азотометра, снимают все печи и открывают кран аппарата Киппа. С появлением микропузырьков азотометр отсоединяют и оставляют его с поднятой грушей. Объем азота замеряют через 15 мин, измерив также температуру воздуха и атмосферное давление. [25]
Для внесения твердого вещества пользуются широкой изогнутой воронкой, жидкое вещество вносят пипеткой. В колбу реактора наливают 4 - 5 мл раствора MgICH3 с помощью изогнутой воронки. При этом надо внимательно следить за тем, чтобы реактив не попал в боковой карман. Реактор соединяют с азотомет-ром. В начале реакции уравнительный сосуд 10 находится внизу, винтовой зажим открыт. Теперь нужно вытеснить воздух из реакционной колбы и соединительной трубки. Постепенно увеличивают нагрев реактора, подливая в баню горячую воду. Пары эфира вытесняют воздух из колбы и соединительной трубки, часть паров эфира конденсируется в боковом кармане реактора. Когда весь воздух будет вытеснен, нагрев реактора прекращают, закрывают кран 11 и винтовой зажим. Поднимая уравнительный сосуд 10, открывают кран 5 и вытесняют воздух из азотометра, заполняют его изогнутую трубку водоспиртовой смесью. После этого закрывают кран азотометра 5 и опускают уравнительный сосуд. Прибор подготовлен к работе. [26]
Страницы: 1 2