Cтраница 2
К разбавленному кислому раствору, нагретому до 50 - 60, добавляют 250 г поваренной соли; при охлаждении краситель выкристаллизовывается в хорошо фильтруемой форме. Выпавший краситель отсасывают, отжимают и вновь растворяют примерно в 1 5 л горячей воды, нейтрализуют примерно 15 г кальцинированной соды и фильтруют при 70 - 80 через складчатый фильтр, который затем промывают горячей водой. В еще горячий фильтрат добавляют 500 г поваренной соли. Образовавшийся краситель отсасывают, отжимают и сушат. [16]
Плав, получение которого описано выше ( б), растворяют в 2 л в о д ы и при 80 пропускают сильную струю воздуха до тех пор, пока отфильтрованная проба при встряхивании с воздухом не выделяет больше индиго. Выпавший краситель отсасывают, промывают водой, кипятят с разбавленной соляной кислотой для полного удаления извести, снова отфильтровывают, тщательно промывают водой и сушат в паровом сушильном шкафу. [17]
Охлажденный раствор разбавляют равным объемом воды. Выпавший краситель дважды перекристаллизовывают из спирта. [18]
По охлаждении раствор № 2 при перемешивании прибавляют к раствору № 1 и оставляют стоять в течение / 2 часа. Выпавший краситель отсасывают, промывают 20 % - ным раствором хлористого натрия, затем холодной водой и сушат на глиняной тарелке. [19]
По охлаждении этот раствор при перемешивании прибавляют к раствору диазососта-вляющей и оставляют стоять в течение получаса. Выпавший краситель отсасывают, промывают 20 % - ным раствором хлористого натрия, затем холодной водой и сушат на глиняной тарелке. [20]
Далее раствор оставляют стоять на сутки. На следующий день выпавший краситель отфильтровывают, промывают водой до нейтральной или слабокислой реакции фильтрата ( рН 6 - 7) и тщательно отжимают. [21]
На следующий день выпавший краситель отфильтровывают, промывают водой до исчезновения кислой реакции на конго-бумажку и тщательно отжимают. [22]
Изатияхлорид получается добавлением изатина ( 1 моль) к трех-хлористому фосфору ( 1 3 моля) и хлору ( 1 34 моля) в хлорбензоле и нагреванием до 125 в течение 1 часа. Смесь охлаждают до 45 ( один час); выпавший краситель отфильтровывают и промывают хлорбензолом; растворитель удаляют перегонкой с паром. Краситель фильтруют, сушат, растворяют в 95 % - ной серной кислоте и переосаждают выливанием в воду. Краситель снова отфильтровывают, отмывают от кислоты и устанавливают на тип. Аналогично получают и Алголевый фиолетовый BBN, который обладает хорошими прочностями ко всем воздействиям. Хлор-4 - метилтиоиндоксил, аналог Алголевого фиолетового BBN, - Кубовый фиолетовый RR, не применяется как таковой, но превращается в Индигозолевый фиолетовый IRR. Ин-дантреновый синий В для печати ( IG 1930) является продуктом конденсации хлорида 5-хлор - 7-метокси - 4-метилизатина с 5 7-дихлор-тиоиндоксилом. Алголевый коричневый 3R ( ST 1338) ( прочность к свету 4, к кипячению с содой 2 - 3) является продуктом броми-рования 2-индол - 2 - ( б - амино) - тионафтениндиго. Индантреновый черный BL для печати ( IG 1931) получается конденсацией 9-хлор - ( 6 7) - бензотиоиндоксила с хлоридом 5-бромизатина; циклизация 8-хлор - 1-нафтилтиогликолевой кислоты под действием треххлори-стого фосфора и хлористого алюминия в хлорбензольном растворе дает приведенный выше полупродукт. [23]
По окончании конденсации массе дают остыть до 50 - 70, выливают ее в колбу, содержащую 200 мл воды, 7 г соды и 2 мл 25 % - ного аммиака. Дихлорбензол отгоняют с паром. Выпавший краситель размешивают 2 ч и оставляют на ночь. [24]
Реакционную массу смешивают с 1200 г льда и перемешивают до достижения 10 С. Выпавший краситель отфильтровывают, растворяют в 200 г воды и переосаждают 400 г поваренной соли. После фильтрования, промывки 20 % - м раствором поваренной соли и сушки в вакууме при комнатной температуре над серной кислотой или при 35 - 40 С без сиккатива получают краситель, окрашивающий шерсть и найлон в красный цвет, устойчивый к свету и мокрым обработкам. [25]
Перемешивание продолжают в течение 30 мин. Затем для уменьшения растворимости красителя прибавляют 25 г хлорида натрия и оставляют стоять стакан на льду 1 ч, время от времени перемешивая смесь. Выпавший краситель отсасывают ( см. рис. 37), промывают небольшим количеством холодной воды, плотно отжимают на воронке, снимают с фильтра и сушат на воздухе. [26]
В это время во втором стакане растворяют 2 5 г р-нафтола в 10 мл 30 - 32 % - ного раствор a NaOH, добавляя туда горячую воду до исчезновения осадка. Затем в диазораствор добавляют раствор 5 г CHsCOONa ЗЬЬО в 25 мл воды и, в случае надобности, этот раствор и раствор соли диазония фильтруют. Далее раствор р-наф-тола порциями при перемешивании приливают в диазораствор, присыпают 5 г чистого NaCl, сразу же отфильтровывают через бумажный фильтр на воронке Бюхнера выпавший краситель и промывают несколько раз на фильтре насыщенным раствором NaCl. Краситель сушат на воздухе прямо на фильтре. [27]
В это время во втором стакане растворяют 2 5 г р-нафтола в 10 мл 30 - 32 % - ного раствора NaOH, добавляя туда горячую воду до исчезновения осадка. Затем в диазораствор добавляют раствор 5 г CH3COONa ЗЬЬО в 25 мл воды и, в случае надобности, этот раствор и раствор соли диазония фильтруют. Далее раствор р-нафтола порциями при перемешивании приливают в диазораствор, присыпают 5 г чистого NaCl, сразу же отфильтровывают через бумажный фильтр на воронке Бюхнера выпавший краситель и промывают несколько раз на фильтре насыщенным раствором NaCl. Краситель сушат на воздухе прямо на фильтре. [28]
Полученный в котле после запекания сухой плав подвергают распахиванию специальной мешалкой. Выгруженный из котла плав размалывают, обрабатывают горячим раствором сернистого натрия. Раствор красителя фильтруют от механических примесей, и краситель выделяют разбавленной кислотой, в ряде случаев подвергая дополнительному окислению продувкой воздуха. Выпавший краситель отфильтровывают, промывают и сушат. [29]
Диазотирование сульфаниловой кислоты проводят так же, как при получении гелиантина ( см. стр. В стакане растворяют 2 г едкого натра в 40 мл воды, в полученный раствор вносят 3 6 г р-нафтола и приливают при перемешивании взвесь диазотированной сульфаниловой кислоты. Перемешивание продолжают в течение 30 мин. Выпавший краситель отсасывают ( см. рис. 40), промывают небольшим количеством холодной воды, плотно отжимают на воронке, снимают с фильтра и сушат на воздухе. [30]