Cтраница 3
Пасту красителя растворяют при 40 - 50 С в 200 мл воды, содержащей ацетат натрия. После прибавления активного угля и фильтрования добавляют раствор 25 г кристаллического сульфата меди в 100 мл воды и перемешивают реакционную смесь в течение 1 ч при 40 - 45 С. Затем устанавливают рН раствора около 6 - 6 5 с помощью соды и добавляют 21 8 г тетрахлорпиримидина в течение 3 ч, поддерживая рН 6 - 6 5 добавлением соды. После того как в реакционной смеси не остается свободных аминогрупп, добавляют 20 % ( по объему) хлорида натрия и 10 % хлорида кадия, отфильтровывают выпавший краситель и сушат в вакууме при40 С. [31]
Если солнце светит ярко, то окраска раствора тотчас же начинает изменяться от желто-зеленой до глубокой желто-бурой. Проба, отобранная из раствора, дает с разбавленным содовым раствором характерное для красителя красно-фиолетовое окрашивание. После примерно пятичасового облучения образование красителя заканчивается; при слишком длительном облучении в кислом по конго растворе появляются признаки разложения. Чтобы предотвратить сильное улетучивание раствора, необходимо время от времени добавлять немного воды и, приводя в движение чашу с раствором, перемешивать его для удаления корки выпавшего красителя. [32]
В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодон-ную трехгорлую колбу на 150 мл с обратным холодильником, мешалкой и термометром. Загружают 85 мл ледяной уксусной кислоты и при размешивании 6 9 г ангидрида нафталин-1 8-дикар-боновой кислоты. Размешивают 15 - 20 мин и добавляют 4 95 г 4-хлор - 1 2-фенилендиамина. Реакционную массу при энергичном размешивании нагревают до 105 С и выдерживают при 105 - 110 С 6 ч, охлаждают до 95 - 100 С и горячий раствор профильтровывают через складчатый фильтр в коническую колбу на 250 мл. Выпавший краситель отфильтровывают на воронке Бюхнера, тщательно отжимают, промывают холодной водой ( порциями по 30 мл, всего 150 мл) до нейтральной реакции по УБ, помещают в чашку Петри и сушат при 80 - 90 С. [33]
Диазотирование сульфаниловой кислоты проводят так же, как при получении гелиантина ( см. стр. В стакане растворяют 2 г едкого натра в 40 мл воды, в полученный раствор вносят 3 6 г р-нафтола и приливают при перемешивании взвесь диазотирован-ной сульфаниловой кислоты. Перемешивание продолжают в течение 30 мин. Затем для уменьшения растворимости красителя прибавляют 25 г хлористого натрия и оставляют стоять стакан на льду 1 ч, время от времени перемешивая смесь. Выпавший краситель отсасывают ( см. рис. 40), промывают небольшим количеством холодной воды, плотно отжимают на воронке, снимают с фильтра и сушат на воздухе. [34]
В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодон-ную трехгорлую колбу на 150 мл с обратным холодильником, мешалкой и термометром. Загружают 85 мл ледяной уксусной кислоты и при размешивании 6 9 г ангидрида нафталин - 1 8-дикар-боновой кислоты. Размешивают 15 - 20 мин и добавляют 4 95 г 4-хлор - 1 2-фенилендиамина. Реакционную массу при энергичном размешивании нагревают до 105 С и выдерживают при 105 - 110 С 6 ч, охлаждают до 95 - 100 С и горячий раствор профильтровывают через складчатый фильтр в коническую колбу на 250 мл. Выпавший краситель отфильтровывают на воронке Бюхнера, тщательно отжимают, промывают холодной водой ( порциями по 30 мл, всего 150 мл) до нейтральной реакции по УБ, помещают в чашку Петри и сушат при 80 - 90 С. [35]
Диазотирование сульфаниловой кислоты проводят так же, как при получении гелиантина ( см. стр. В стакане растворяют 2 г едкого натра в 40 мл воды, в полученный раствор вносят 3 6 г 3-нафтола и приливают при перемешивании взвесь диазотирован-ной сульфаниловой кислоты. Перемешивание продолжают в течение 30 мин. Затем для уменьшения растворимости красителя прибавляют 25 г хлористого натрия и оставляют стоять стакан на льду 1 ч, время от времени перемешивая смесь. Выпавший краситель отсасывают ( см. рис. 40), промывают небольшим количеством холодной воды, плотно отжимают на воронке, сним-ают с фильтра и сушат на воздухе. [36]
Диазотирование сульфаниловой кислоты проводят так же, как при получении гелиантина ( см. стр. В стакане растворяют 2 г едкого натра в 40 мл воды, в полученный раствор вносят 3 6 г р-нафтола и приливают при перемешивании взвесь диазотирован-ной сульфаниловой кислоты. Перемешивание продолжают в течение 30 мин. Затем для уменьшения растворимости красителя прибавляют 25 г хлористого натрия и оставляют стоять стакан на льду 1 ч, время от времени перемешивая смесь. Выпавший краситель отсасывают ( см. рис. 40), промывают небольшим количеством холодной воды, плотно отжимают на воронке, сним-ают с фильтра и сушат на воздухе. [37]
К охлажденному раствору при размешивании добавляют раствор диазосоединения. Образующийся краситель выпадает в осадок, масса принимает сине-черный цвет. Краситель выделяется в форме свободной кислоты. К реакционной массе прибавляют соду и нагревают; краситель переходит в раствор - образуется растворимая в воде натриевая соль красителя красного цвета. Раствор фильтруют и из фильтрата высаливают краситель небольшим количеством поваренной соли. Выпавший краситель фильтруют на воронке Бюхнера и сушат при 40 - 50 С. [38]
В результате реакции происходит сильное выделение газа и раствор окрашивается в желтый цвет. Его оставляют стоять в течение ночи, причем диазосоединение выпадает в осадок. На другой день раствор охлаждают до 5 и постепенно приливают к нему 2 9 г р-нафтола в 5 мл раствора едкого натра ( 27 8 % - ного) и 25 мл воды. После 8-часового состояния раствор красителя обрабатывают COz, взятый в избытке р-нафтол выпадает из раствора в виде кристаллического осадка. Его отфильтровывают, промывают 2 раза небольшим количеством воды и сушат в эксикаторе. Раствор красителя осаждают, добавляя к нему по каплям 5 5 мл соляной кислоты ( 28 4 % - ной) и выпавший краситель отфильтровывают. Сырой осадок растворяют при нагревании в 80 мл воды и высаливают краситель 40 мл 20 % - ного раствора поваренной соли. Выход красителя составляет 4 г. Если считать, что продукт этот содержит 90 % чистого красителя, то выход его в расчете на - фенолсульфокислоту составляет 52 % от теоретического. [39]
В стакане, снабженном мешалкой и термометром, растворяют 9 1 мл анилина в 45 мл разбавленной ( 1: 1) соляной кислоты. Раствор охлаждают в бане с ледяной водой до 0 С. При перемешивании медленно приливают к нему охлажденный раствор 7 г нитрита натрия в 20 мл воды. Окончание реакции диазотирования контролируют по иодкрахмальной бумаге. Через 10 мин после окончания реакции избыток соляной кислоты нейтрализуют осторожным внесением 2 г карбоната натрия, после чего раствор должен давать слабокислую реакцию по конго красному. Полученный раствор диазосоединения при перемешивании постепенно приливают к охлажденному до 0 С раствору. Через 2 ч выпавший краситель отфильтровывают на воронке Бюхнера. [40]