Элюционная кривая

Cтраница 4

В качестве растворителей последовательно использовали чистый изооктан для элюирования насыщенных углеводородов и смеси изооктана с бензолом, содержащие 5, 10, 15, 20, 25 и 30 % ( объемн. В процессе разделения отбирали фракции элюата равного объема, масса которых после анализа состава растворителя и его последующего отгона служила основой для построения элюционной кривой выхода разделенного нефтепродукта из колонки, а показатели преломления этих фракций использовали для определения границ хроматографических групп, Кривые состава подвижной фазы по каждой фракции элюата получены на основе газохроматографического анализа. Как и следовало ожидать, концентрационные кривые растворителей, входящих в состав подвижной фазы, показывают, что в слое адсорбента произошло расслоение подвижной фазы, которое привело к образованию ряда фронтальных зон бензола и этанола. Однако достаточно четко прослеживается наличие только четырех зон. Вероятно, это связано с низкой эффективностью колонки вследствие того, что колонка была заполнена крупными частицами силикагеля ( 0 25 - 0 5 мм) и элюирование проводили в нисходящем потоке подвижной фазы. Несмотря на это, можно видеть, что движение фронтальных зон подвижной фазы по слою адсорбента вызывает вытеснение, выталкивание этим фронтом rex адсорбированных соединений нефтепродукта, адсорбционная способность которых ниже адсорбционной способности этого растворителя. [46]

В качестве растворителей последовательно использовали чистый изооктан для элюирования насыщенных углеводородов и смеси изооктана с бензолом, содержащие 5, 10, 15, 20, 25 и 30 % ( объемн. В процессе разделения отбирали фракции элюата равного объема, масса которых после анализа состава растворителя и его последующего отгона служила основой для построения элюционной кривой выхода разделенного нефтепродукта из колонки, а показатели преломления этих фракций использовали для определения границ хроматографических групп. Кривые состава подвижной фазы по каждой фракции злюата получены на основе газохроматографического анализа. Как и следовало ожидать, концентрационные кривые растворителей, входящих в состав подвижной фазы, показывают, что в слое адсорбента произошло расслоение подвижной фазы, которое привело к образованию ряда фронтальных зон бензола и этанола. Однако достаточно четко прослеживается наличие только четырех зон. Вероятно, это связано с низкой эффективностью колонки вследствие того, что колонка была заполнена крупными частицами силикагеля ( 0 25 - 0 5 мм) и элюирование проводили в нисходящем потоке подвижной фазы. Несмотря на это, можно видеть, что движение фронтальных зон подвижной фазы по слою адсорбента вызывает вытеснение, выталкивание этим фронтом тех адсорбированных соединений нефтепродукта, адсорбционная. [47]

Схема расчета изотермы адсорбции по выходной кривой. [48]

Задача определения изотермы адсорбции и расчета по ней удельной поверхности катализатора решается экспериментально очень просто. Для этой цели в принципе можно воспользоваться любой хроматографиче-ской установкой, в которой вместо разделительной хроматографической колонки установлен реактор, заполненный исследуемым катализатором или адсорбентом, помещенный в термостат. Так же как в аналитической хроматографии, детектор следует располагать непосредственно после реактора, стремясь, по возможности, свести к минимуму мертвый объем, который может исказить форму элюционной кривой, что, в свою очередь, приведет к ошибкам при измерении изотермы адсорбции. [49]

Фронтальная адсорбционная хроматография двухкомпонентного раствора.| Элюционное разделение аминокислот на крахмальной колонке ( по Штейну и Муру. растворители. н. бутанол, н. пропанол, 0 1 н. НС1 ( 1. 2. 1 и, после аспарагиновой кислоты, н. пропанол, 0 5 н. НС1 ( 2. 1. [50]

Чаще ограничиваются пропусканием через колонку сравнительно небольшого объема раствора исследуемой смеси веществ. В этом случае растворенные вещества задерживаются лишь в верхней части колонки. Затем через колонку начинают пропускать чистый растворитель и исследуют состав выходящей жидкости, в которой один компонент появляется за другим. Такой метод анализа называется элюционным; типичная элюционная кривая для сложной смеси аминокислот показана на рис. 55, где каждый компонент дает самостоятельный пик и может быть собран в виде самостоятельной фракции. [51]

В работе [63] получены асимптотические решения системы нелинейных диффузионных уравнений, описывающих процессы насыщения и регенерации адсорбционных колонн, заполненных молекулярными ситами. Предполагалось, что изотерма адсорбции может быть описана уравнением Ленг-мюра с некоторыми эмпирическими коэффициентами, хотя гипотеза об однородной поверхности мало пригодна для цеолита. Надо сказать, что задача описания процесса проявительной хроматографии оказывается более сложной. При численных расчетах элюционных пиков возникают большие трудности, чем при расчете фронтальных кривых. Это связано с тем, что острый передний фронт элюционной кривой вынуждает к выбору очень мелкого шага интегрирования, что приводит к боль-i:; V T: -: тгт. [52]

Страницы: 1 2 3 4