Кристалл - щавелевая кислота
Cтраница 3
Перекись марганца была отфильтрована и несколько раз промыта горячей водой. Фильтраты были объединены и летучие нейтральные продукты отогнаны. Дестиллат имеет запах уксусного альдегида и при действии щелочного раствора иода в йодистом калии давал обильный осадок йодоформа. После отгонки летучих нейтральных веществ к остатку прибавлен аммиак, раствор нагрет до кипения и к нему прибавлен горячий раствор хлористого кальция. Щавелевокислый кальций отфильтрован, высушен в эксикаторе ( вес 0.6 г), разложен разбавленным раствором серной кислоты и многократно экстрагирован эфиром. После отгонки эфира выпали кристаллы щавелевой кислоты, которая плавилась при 101 - 102 и не дала депрессии с известным образцом. После отделения щавелево-кислого кальция фильтрат выпарен досуха и подкислен соляной кислотой, много-кратно экстрагирован эфиром; эфирный раствор высушен сульфатом натрия, и после отгонки эфира остаток перегнан при нормальном давлении. [31]
 |
Изменение пересыщения ( а, концентрации ( б в ходе процесса кристаллизации щавелевой кислоты. [32] |
Если кинетические кривые и функции распределения в каждом, из этих опытов достаточно хорошо совпадают друг с другом, т предлагаемым методом определения кинетических параметров кристаллизации можно пользоваться. После каждого эксперимента из общего числа кристаллов отбирают случайным образом не менее 15 проб, которые затем фотографируются. После фотографирования определяются размеры кристаллов на этих фотографиях, доля кристаллов определенного размера, с помощью которых затем строятся функции распределения. Таким образом, в результате проведенных экспериментальных исследований становятся известны кривые изменения концентрации, равновесной концентрации, температуры раствора в ходе процесса, функции распределения кристаллов no - размерам в некоторых последовательных временных точках. Так, на рис. 3.19 представлены функции распределения кристаллов щавелевой кислоты по объемам в различных временных точках. [33]
К объединенным осадкам добавляют 6 л воды, смесь нагревают почти до кипения и жидкость, находящуюся над осадком, декантируют. Осадок отсасывают как можно лучше на воронке Бюхнера и промывные воды прибавляют к основному раствору, содержащему другие редкоземельные элементы. Пробу на полноту извлечения церия производят следующим образом: каплю раствора подкисляют азотной кислотой, прибавляют несколько капель 3-процентного раствора перекиси водорода и аммиака. В этом случае перед продолжением извлечения церия из раствора необходимо проверить, присутствует ли в нем избыток бромата. Если при нагревании 1 мл раствора с несколькими кристаллами щавелевой кислоты появляются пары брома, то это указывает на избыток бромата. [34]
Перекись марганца была отфильтрована и несколько раз промыта горячей водой. Объединенный фильтрат упарен до небольшого объема и подкислен соляной кислотой. Выпавшие кристаллы адипиновой кислоты после перекристаллизации из воды плавились при 151 - 152 и не дали депрессии с известным образцом адипиновой кислотой. После отфильтрования кристаллов адипиновой кислоты фильтрат нейтрализован аммиаком, и к горячему раствору прилит горячий раствор хлористого кальция. Выпавшие при этом кристаллы щавелевокислого кальция после высушивания в эксикаторе ( 0.6 г) были разложены разбавленной серной кислотой. Продукт экстрагирован эфиром, и после отгонки эфира выпали кристаллы щавелевой кислоты, которые плавились при 101 - 102 и не дали депрессии с известным образцом. После отфильтрования щавелевокислого кальция фильтрат выпарен на водяной бане досуха, подкислен раствором соляной кислоты и многократно экстрагирован эфиром. При отгонке эфира до малого объема выделились кристаллы адипиновой кислоты, которые были отфильтрованы, жидкость перегнана при атмосферном давлении. [35]
Страницы: 1 2 3