Кристалл - персульфат
Cтраница 1
 |
Влияние состава электролита на выход по току H2S2O8. [1] |
Кристаллы персульфата выпадают ввиду значительно меньшей растворимости его по сравнению с сульфатом аммония. [2]
В оттитрованную пробу с трехвалентным железом прибавляют несколько кристаллов персульфата калия, нагревают до кипения; при этом двухвалентное железо переходит в трехвалентное. Прибавляют несколько капель сульфосалициловой кислоты и оттитровывают до желтого цвета при 70 С. [3]
Возможно, что они образуются и захватываются, как таковые, в у-облученных кристаллах персульфата, однако полного анализа результатов пока еще не произведено. В различных облученных сульфатах были обнаружены [5, 10] парамагнитные частицы, которые имеют такие же g - тензоры, как и радикалы, образующиеся в у-облученных кристаллах персульфата калия. Они являются, по-видимому, радикалами этого же типа. Тем не менее отсутствие сверхтонкой структуры создает серьезные препятствия для идентификации парамагнитных частиц, которая, следовательно, остается предположительной. [4]
Фильтрат кипятят до удаления сероводорода, окисляют оставшиеся в растворе небольшие количества молибдена несколькими кристаллами персульфата или другим соответствующим окислителем и снова насыщают раствор сероводородом. Если выделяется осадок, его отфильтровывают, промывают и присоединяют к основному осадку сульфида молибдена. Объединенные осадки прокаливают до постоянного веса, как указано на стр. [5]
В углубление капельной пластинки помещают каплю исследуемого раствора, подкисленного азотной кислотой, прибавляют несколько кристаллов персульфата аммония или калия и каплю раствора нитрата серебра. Реакция протекает уже на холоду, но предпочтительно проводить ее при нагревании, вводя в раствор докрасна накаленную платиновую проволоку. Нагревание особенно рекомендуется при исследовании растворов с предельной концентрацией марганца. В присутствии катионов марганца появляется фиолетовое окрашивание. [6]
К капле исследуемого раствора, кислотность которого мала ( обусловленная, например, гидролизом), прибавляют несколько кристаллов персульфата калия для полного окисления всего железа в трехвалентное состояние, после чего прибавляют каплю раствора реактива. В присутствии железа появляется фиолетовая окраска. Если в исследуемом растворе имеются восстановители, необходимо убедиться, что прибавленного количества персульфата калия достаточно для превращения всего железа ( П) в железо ( Ш), так как катион двухвалентного железа с сульфосалициловой кислотой не реагирует. [7]
Пробу наливают до метки в колб вместимостью 50 мл, прибавляют 1 мл раствора соляной кислоты ( 1: 1), несколько кристаллов персульфата аммония и после трехминутного перемешивания-1 мл роданида аммония. Через 3 мин определяют оптическую плотность на приборе. Из величины оптической плотности пробы вычитают значение ее в холостом опыте. [8]
В мерную колбу емкостью 50 мл наливают до метки испытуемую воду, добавляют 1-мл раствора соляной кислоты ( 4: 4) несколько кристаллов персульфата аммония, после 3-минутного перемешивания вводят 1 мл 50 % - наго раствора роданида аммония, снова перемешивают и спустя 3 мин колориметрируют. [9]
К капле щелочного испытуемого раствора, содержащего теллур в виде тел-лурата калия КаТеО, прибавляют каплю раствора сульфата меди, каплю едкого натра и, наконец, несколько кристаллов персульфата натрия или калия. Смесь доводят до кипения. В присутствии теллура появляется желтая окраска. [10]
Для определения ионов железа отбирают пипеткой 25 мл воды или водной вытяжки в стакан емкостью 50 - 100 мл, добавляют 1 мл азотной кислоты ( 1: 1) и два-три кристалла персульфата аммония, затем накрывают стакан часовым стеклом и ставят на кипящую водяную баню на 10 мин, после чего охлаждают и содержимое стакана переносят в мерную колбу емкостью 50 мл. В каждую колбу добавляют 5 мл 10 % - ного роданистого калия или аммония, доводят раствор в колбе до метки, тщательно взбалтывают и приступают к колориметрированию. [11]
Проблема, которую надо было решить на основании экспериментальных данных, представлялась с самого начала очевидной, а именно: возможно ли сбразование в кристалле двух невзаимодействующих объемистых радикалов SO или неизбежно протекание какой-либо обратной реакции. Исследование кристаллов персульфатов калия, облученных ультрафиолетовым светом ( л 2537 А), убедительно показало 16, 7 ], что в такой системе легко возникают радикалы. [12]
Выходящая из кристаллизатора пульпа подается в центрифугу непрерывного действия, барабан и кожух которой сделаны из нержавеющей стали. Отжатые от маточного раствора кристаллы персульфата аммония направляются на дальнейшую переработку. [13]
Прежде чем получить кондиционный персульфат калия обменной реакцией между персульфатом аммония и хлористым калием необходимо освободить эти реагенты от примесей железа. Для этой цели непрерывно выгружаемые из центрифуги кристаллы персульфата аммония направляют в изготовленный из нержавеющей стали растворитель с мешалкой. [14]
Теперь во все пробирки с испытуемыми и стандартными растворами прибавляют по 2г K. Закрыв пробирки пробками, встряхивают для оседания кристаллов персульфата на дно и сравнивают окраски растворов над осадком соли. [15]
Страницы: 1 2