Cтраница 2
Мерной пипеткой отбирают 25 0 мл анализируемого раствора. Добавляют 5 мл буферной смеси, 5 капель индикатора и несколько кристаллов персульфата натрия. Титруют раствором комплексона III до перехода окраски из пурпурной в желтоватую. [16]
Каплю уксуснокислого исследуемого раствора смешивают с каплей анилиновой. CeH & NH2 в 50 мл Н2О), после чего добавляют несколько кристаллов персульфата калия. В зависимости от концентрации n - фенилендиамина сразу же появляется окрашивание от темно - до светло-синего цвета. [17]
Ориентировочное определение общего содержания железа производят следующим образом. К Ю мл исследуемой воды в пробирке прибавить 2 - 3 капли концентрированной соляной кислоты и несколько кристаллов персульфата калия или персульфата аммония ( NH4) 2 2Qs или же-1 - 2 капли 3 % - ной перекиси водорода и смесь взболтать. [18]
К капле анализируемого кислого ( в результате гидролиза) раствора в углублении капельной пластинки прибавляют каплю раствора реактива. Если железо находится в двухвалентном состоянии или если известно, что в растворе имеются восстановители, необходимо провести окисление последних несколькими кристаллами персульфата калия. В присутствии железа наблюдается образование берлинской лазури. [19]
Для определения отбирают 30 мл раствора соли железа ( III), содержащего около 0 01 г железа. Добавлением ацетата натрия и уксусной кислоты устанавливают рН раствора в границах 2 - 3, прибавляют 5 капель раствора индикатора и несколько кристаллов персульфата. Титруют раствором ЭДТА до перехода окраски от пурпурной к желтоватой. [20]
Для определения отбирают 30 мл раствора соли железа ( III), содержащего около 0 01 г железа. Добавлением ацетата натрия и уксусной кислоты устанавливают рН раствора в границах 2 - 3, прибавляют 5 капель раствора индикатора и несколько кристаллов персульфата. Титруют раствором ЭДТА до перехода окраски от пурпурной к желтоватой. [21]
Возможно, что они образуются и захватываются, как таковые, в у-облученных кристаллах персульфата, однако полного анализа результатов пока еще не произведено. В различных облученных сульфатах были обнаружены [5, 10] парамагнитные частицы, которые имеют такие же g - тензоры, как и радикалы, образующиеся в у-облученных кристаллах персульфата калия. Они являются, по-видимому, радикалами этого же типа. Тем не менее отсутствие сверхтонкой структуры создает серьезные препятствия для идентификации парамагнитных частиц, которая, следовательно, остается предположительной. [22]
Отбирают 25 мл исследуемой воды и помещают в плоскодонную колбу вместимостью 50 мл. В другую колбу вливают 25 мл дистиллированной воды. Затем в каждую из колб добавляют 1 мл соляной кислоты ( 1: 1) и два-три кристалла персульфата аммония. [23]
Отбирают 25 мл исследуемой воды и вливают в плоскодонную колбу вместимостью 50 мл. В другую колбу вливают 25 мл дистиллированной воды. Затем в каждую из колб вливают 1 мл соляной кислоты ( разбавление 1: 1) и добавляют два-три кристалла персульфата аммония. Закрыв колбы часовыми стеклами, нагревают их на кипящей водяной бане в течение 10 мин, после чего содержимое колб охлаждают до комнатной температуры и выливают в фарфоровые чашки или цилиндры Генера. В каждую из чашек или цилиндров Генера добавляют по 1 мл раствора роданистого аммония или калия и перемешивают содержимое чашек стеклянной палочкой. [24]
При определении общего содержания железа предварительно производится качественное опробование воды на содержание железа с приближенной количественной оценкой. Если общее содержание железа не превышает 2 мг / л, то для определения следует взять 100 мл исследуемой воды в мерную колбу объемом на 100 мл. В другую такую же колбу отмерить такой объем стандартного раствора железа ( 1 мл содержит 0 1 мг Fe), в котором содержится примерно столько же железа, сколько в 100 мл исследуемой воды, и долить колбу до черты дестиллированной водой. В обе колбы прибавить по 2 мл концентрированной соляной кислоты, по несколько кристаллов персульфата аммония или по 10 капель 3 % - ной перекиси водорода и содержимое колбочек хорошо перемешать. Затем в обе колбы добавить по 2 мл 50 % - ного раствора роданистого аммония и снова хорошо перемешать. [25]
Переход окраски пирокатехинового фиолетового в щелочном растворе при титровании никеля и кобальта не так отчетлив, как переход окраски мурексида. Поэтому авторы комбинируют оба метода. В щелочном растворе они сначала определяют суммарное содержание никеля и кобальта по мурексиду. По окончании титрования раствор подкисляют азотной кислотой до рН 2, потом добавлением кристалла персульфата аммония разрушают присутствующий мурексид и после прибавления пирокатехинового фиолетового определяют содержание никеля титрованием нитратом висмута описанным выше способом. Согласно авторам, таким путем можно определить никель в присутствии любого количества кобальта, собственная слабая окраска которого не мешает титрованию. [26]
Значительное количество персульфата калия браковалось, так как в нем содержалось повышенное количество железа. Из титана изготовлен также с помощью аргонодуговой сварки вращающийся барабанный кристаллизатор, охлаждаемый рассолом. После 2 лет работы этого аппарата признаков коррозии не было обнаружено. Образовавшаяся в смесителе пульпа поступает в кристаллизатор, где при 5 - 10 С происходит кристаллизация персульфата калия. Здесь происходит отделение кристаллов персульфата калия и промывка их охлажденной до 1 - 2 С водой. Маточный раствор и промывные воды сбрасываются в канализацию. Влажные кристаллы персульфата отжимают на центрифуге и далее сушат при 60 С в барабанной сушилке. Рабочие поверхности этих аппаратов изготовлены из стали Х18НЮТ, достаточно стойкой в данных условиях. [27]