Cтраница 2
![]() |
Изменение молярной электрической прово-димости у. в ряду комплексных соединений пла тины ( IV. [16] |
Координационная формула комплексного соединения, находящегося в кристаллическом состоянии, может быть непосредственно установлена путем определения взаимного положения атомов и молекул в кристалле рентгеноструктурньш. Однако для этого требуется вырастить достаточно крупный и неискаженный кристалл комплексного соединения, что не всегда возможно. [17]
![]() |
Изменение молярной электрической проводимости ц в ряду комплексных соединений платины ( IV. [18] |
Координационная формула комплексного соединения, находящегося в кристаллическом состоянии, может быть непосредственно установлена путем определения взаимного положения атомов и молекул в кристалле рентгеноструктурным методом ( см. стр. Однако для этого требуется вырастить достаточно крупный и неискаженный кристалл комплексного соединения, что не всегда возможно. [19]
![]() |
Сравнительная стабильность. [20] |
При оценке того или иного способа производства ХТНФ главным критерием является стабильность получаемого продукта. Однако не весь активный хлор в этом соединении равноценен: одна его часть разлагается примерно с такой же скоростью, как и в растворе гипохлорита натрия; другая часть, входящая в состав комплексного соединения определенного состава ( Na3PO4 - ANaCIO - 11H2O или NasPOt-VvNaClO - 11Н2О), весьма стабильна. Поэтому важно выбрать такие условия синтеза, которые обеспечивали бы образование и выделение кристаллов комплексного соединения. [21]
В трехгорлой колбе, снабженной обратным холодильником, мешалкой и капельной воронкой, растворяют при кипячении 6 4 г ( 0 02 М) 1 8-нафтоилен - 1 2 -бензимидазола в 200 мл тщательно очищенного бензола. К полученному раствору по каплям прибавляют 1 4 г ( 0 01 М) безводного хлорида цинка, растворенного в 25 мл безводного этанола. Реакционную смесь кипятят 25 мин, охлаждают до комнатной температуры, при которой выпадают кристаллы комплексного соединения. [22]
По поводу последнего можно с уверенностью сказать, что в большинстве случаев обратный конформационный переход не имеет места, по крайней мере, в массовом количестве, так как в спектре ЯМР заметных признаков появления различия частот конформационного и реориентационного движений нет. Что касается времени жизни в возбужденном состоянии, то нельзя исключить, что это время значительно превосходит упомянутую ныше величину периода ИК-колебаний. Накопление значительного количества комплексов в возбужденных состояниях, нарушающих локальную симметрию и ближний порядок, может быть одной из причин отсутствия понижения симметрии кристаллов комплексных соединений, несмотря на деформацию входящих в структуру октаэдрических комплексов. [23]
Осадок растворить в теплой бромистоводородной кислоте, отделить фильтрованием непрореагировавший остаток, добавить 20 - 30 капель раствора НВг и разбавить водой до общего объема 30 мл. Налить в стакан шестикратное, по сравнению с вычисленным, количество 25 % - ного раствора аммиака, нагреть до 60 и пропускать через барботер сильный ток аммиака. К этому раствору в течение 20 мин. По охлаждении из раствора начинают выпадать кристаллы комплексного соединения. [24]
Осадок растворить в теплой бромистоводородной кислоте, отделить фильтрованием непрореагировавший остаток, добавить 20 - 30 капель раствора НВг и разбавить водой до общего объема 30 мл. Налить в стакан шестикратное, по сравнению с вычисленным, количество 25 % - ного раствора аммиака, нагреть до 60 и пропускать через барботер сильный ток аммиака. К этому раствору в течение 20 мин. По охлаждении Из раствора начинают выпадать кристаллы комплексного соединения. [25]
Осадок растворить в теплой бромистоводородной кислоте, отделить фильтрованием непрореагировавший остаток, добавить 20 - 30 капель раствора НВг и разбавить водой до общего объема 30 мл. Налить в стакан шестикратное, по сравнению с вычисленным, количество 25 % - ного раствора аммиака, нагреть до 60 и пропускать через барботер сильный ток аммиака. К этому раствору в течение 20 мин. По охлаждении из раствора начинают выпадать кристаллы комплексного соединения. [26]
Осадок растворить в теплой бромистоводородной кислоте, отделить фильтрованием непрореагировавший остаток, добавить 20 - 30 капель раствора НВг и разбавить водой до общего объема 30 мл. Налить в стакан шестикратное, по сравнению с вычисленным, количество 25 % - ного раствора аммиака, нагреть до 60 С и пропускать через барботер сильный ток аммиака. К этому раствору в течение 20 мин добавлять по каплям раствор бромида никеля, а затем погрузить стакан в лед. По охлаждении из раствора начинают выпадать кристаллы комплексного соединения. [27]
Изложенные материалы показывают, что применение метода ЯМР к исследованию координационных соединений позволило получить новые данные, которые способствуют лучшему пониманию строения комплексов, природы координационного взаимодействия и взаимодействия комплексных ионов с кристаллической решеткой. Полученные результаты могут служить экспериментальной основой при решении вопроса о конфигурационных искажениях окта-эдрических систем. Получена ясная картина движения лигандов в комплексах в виде пульсаций октаэдров и найдены доказательства нетепловой природы переходов октаэдров из одной искаженной конфигурации в другую, осуществляемых путем туннелирования. Полученные результаты позволяют обнаружить факт понижения симметрии кристаллов комплексных соединений вследствие искажения октаэдриче-ской конфигурации содержащихся в них комплексов. [28]