Cтраница 2
Реакционную колбу все время встряхивают и охлаждают, поддерживая температуру 10 - 15 С. Весь аценафтен постепенно переходит в раствор, а к концу хлорирования начинает выпадать кристаллический осадок. На следующий день осадок отфильтровывают, промывают трижды уксусной кислотой, затем эфиром и сушат. Количество полученных кристаллов примерно равно количеству взятого в реакцию аценафтена. Кристаллы представляют собой смесь пентахлордигидро - и гексахлортетрагидроаценафтена в соотношениях, зависящих от условий хлорирования. С 3 - 4 моль хлора в присутствии иода ( 2 %) получается больше гексахлорида, а в присутствии хлорного железа ( 2 %) - больше пентахлорида. Сырой продукт перекри-сталлизовывают из дихлорэтана или бензола. Гексах лор аценафтен выпадает в виде крупных тяжелых кристаллов; одновременно пентахлораценафтен выделяется в виде мелких, более легких кристаллов. Последние отделяют отмучиванием, а на дне кристаллизационной колбы остаются кристаллы гексахлорида. Их снова перекристаллизовывают из того же растворителя. Длительного кипячения следует избегать из-за возможного частичного разложения продукта. Отмученный пентахлорид также перекристаллизовывают из бензола или дихлорэтана. [16]