Почти бесцветный кристалл
Cтраница 3
 |
Нижний конец трубы. [31] |
Сера характеризуется большим числом аллотропических видоизменений. При температуре ниже 95 6 существует обычная желтая сера с удельным весом 2 07, температурой плавления 112 8, кристаллизующаяся в ромбической системе - ромбическая сера. Выше 95 6 существуют почти бесцветные кристаллы моноклинической системы с удельным весом 1 96 и температурой плавления 119 - так называемая призматическая сера. [32]
Соединение получают при нагревании раствора хлорокарбонила родия [ Rh ( CO) 2Cl ] 2 и трихлорогексилфосфина в бензоле при 60 С в течение 4 час. Затем раствор упаривают в вакууме до небольшого объема и для выделения вещества прибавляют эфир. Соединение выпадает в виде почти бесцветных кристаллов, хорошо растворимых в бензоле, трудно растворимых в эфире и петролейном эфире. [33]
При стоянии из сгущенного раствора выпали блестящие, почти бесцветные кристаллы, которые отсасывали и промывали ацетоном. [34]
При потираний стеклянной палочкой из фильтрата выпали мелкие, почти бесцветные кристаллы, которые отфильтровали, промыли ацетоном и высушили. [35]
После получения однородного раствора в него вносят 3 8 г йодистого калия и смесь кипятят еще 15 - 20 мин. По окончании нагревания к раствору добавляют 20 мл раствора едкого кали ( 30 %), причем тотчас же начинается выделение триметил-амина. Нарцеиновая кислота выпадает из раствора в виде небольших, почти бесцветных кристаллов. Для полного выделения кислоты раствор оставляют стоять в течение 2 - 3 час. Нарцеиновая кислота кристаллизуется в этих условиях с водой. [36]
Горячие электролиты с температурой 50 С и более имеют ряд недостатков ( расход теплоносителя, частая корректировка), тем не менее являются более производительными и получили широкое распространение в производстве. По химическому составу горячие электролиты делятся на хлористые и сернокислые. Для приготовления хлористого электролита применяется двухлористое железо РеС12 - 4Н26 - гигроскопические почти бесцветные кристаллы, легко окисляющиеся на воздухе. Практическая реализация различных электролитов железнения и сплавов на основе железа ведется по трем направлениям. [37]
Реакционную смесь охлаждают в бане с ледяной водой, выпавший в осадок хлористый натрий отфильтровывают, пользуясь воронкой Бюхнера, и промывают тремя порциями по 25 мл сухого бензола. Смесь кипятят не менее 30 мин и фильтруют горячей через воронку Бюхнера. Твердый остаток переносят опять в колбу и повторяют экстрагирование 150 мл раствора хлористого водорода в изопропиловом спирте. Почти бесцветные кристаллы промывают на фильтре двумя порциями по 50 мл абсолютного эфира. Каждый из этих фильтратов разбавляют равным по объему количеством абсолютного эфира ( соответственно 400 и 150 мл) и оставляют на ночь в холодильном шкафу. Общий выход препарата, полученного в виде трех-четырех порций, составляет 18 9 - 24 8 г ( 55 - 72 % теоретич. Обычно препарат достаточно чист и может быть использован без дополнительной очистки; однако его можно и перекристаллизовать из раствора хлористого водорода в изопропиловом спирте ( примечание 12), для чего берут по 100 мл раствора на каждые 6 г препарата. При этом выход составляет около 5 5 г на 6 0 г неочищенного продукта. [38]
Реакционную смесь охлаждают в бане с ледяной водой, выпавший в осадок хлористый натрий отфильтровывают, пользуясь воронкой Бюхнера, и промывают тремя порциями по 25 мл сухого бензола. Смесь кипятят не менее 30 мин и фильтруют горячей через воронку Бюхнера. Твердый остаток переносят опять в колбу и повторяют экстрагирование 150 мл раствора хлористого водорода в изопропиловом спирте. Почти бесцветные кристаллы промывают на фильтре двумя порциями по 50 мл абсолютного эфира. Каждый из этих фильтратов разбавляют равным по объему количеством абсолютного эфира ( соответственно 400 и 150 мл) и оставляют на ночь в холодильном шкафу. Общий выход препарата, полученного в виде трех-четырех порций, составляет 18 9 - 24 8 г ( 55 - 72 % теоретич. Обычно препарат достаточно чист и может быть использован без дополнительной очистки; однако его можно и перекристаллизовать из раствора хлористого водорода в изопропиловом спирте ( примечание 12), для чего берут по 100 мл раствора на каждые 6 г препарата. При этом выход составляет около 5 5 г на 6 0 г неочищенного продукта. [39]
Для получения его смешаем в фарфоровой чашке 6 мл формалина ( 40 % - ного раствора формальдегида) с 10 мл концентрированного ( 25 % - ного) водного аммиака и осторожно упарим досуха. Поскольку температура при упаривании не должна превышать 100 С, лучше всего упаривать на водяной бане. Полученные почти бесцветные кристаллы тоже измельчим и перемешаем с пресс-порошком. Затем порошок поместим в форму из железа или свинца, плотно сдавим его и отвердим при нагревании на песочной бане при 160 С. [40]
К суспензии 4 6 г 2-меркаптогистидина в 100 мл спирта медленно добавляют 5 мл этилового эфира хлоругольной кислоты. Смесь нагревают с обратным холодильником на кипящей водяной бане до полного растворения. Раствор охлаждают и приливают к нему 150 мл эфира. Выпавшие почти бесцветные кристаллы отделяют, промывают безводным эфиром и сушат. [41]
Размешивают 7 5 е очищенной и-хлорфенилстибиновой кислоты в 20 мл дымящейся НС1, охлаждают смесь снегом с солью ] и в присутствии йодистого калия насыщают сернистым газом. Вначале смесь заст-вает в густую массу, далее, по мере восстановления, образуются красные блестящие кристаллы. После часового пропускания сернистого газа кристаллы отфильтровывают и после непродолжительного высушивания на воздухе перекристаллизовывают из небольшого количества петролейного эфира. После трехкратной перекристаллизации получают почти бесцветные кристаллы, вес 3 3 г. Потери при перекристаллизации связаны со сравнительно большой растворимостью n - хлорфенилдихлорстибина в петро-лейном эфире. При концентрации маточных растворов большая часть вещества выпадает в виде масла. [42]
При этом раствор сперва мутнеет, затем снова становится прозрачным и выделяется незначительное количество смолы. Из последнего, уже в делительной воронке, начинают выделяться почти бесцветные кристаллы. [43]
Альдоксим вератрового альдегида помещают вместе со 100 г уксусного ангидрида ( 94 - 96 % - ного) в круглодонную колбу емкостью 300 мл с воздушным холодильником, присоединенным к колбе с помощью шлифа ( примечание 2), и массу осторожно нагревают. Происходит бурная реакция, во время которой горелку оставляют. После того как реакция несколько успокоится, раствор не сильно кипятят в течение 20 мин. Перемешивание продолжают, и, по мере охлаждения, нитрил выделяется в виде мелких почти бесцветных кристаллов, которые отфильтровывают и сушат на воздухе. Полученный таким образом вератронитрил является вполне чистым; выход его 57 - 62 г ( 70 - 76 % теоретич. [44]
Альдоксим вератрового альдегида помещают вместе со 100 г уксусного ангидрида ( 94 - 96 % - ного) вкруглодонную колбу емкостью 300 мл с воздушным холодильником, присоединенным к колбе с помощью шлифа ( примечание 2), и массу осторожно нагревают. Происходит бурная реакция, во время которой горелку оставляют. После того как реакция несколько успокоится, раствор не сильно кипятят в течение 20 мин. Перемешивание продолжают, и, по мере охлаждения, нитрил выделяется в виде мелких почти бесцветных кристаллов, которые отфильтровывают и сушат на воздухе. Полученный таким образом вератронитрил является вполне чистым; выход его 57 - 62 г ( 70 - 76 % теоретич. [45]
Страницы: 1 2 3 4