Cтраница 2
В настоящей работе ставилась задача установить возможность кристаллизации фторида алюминия из пересыщенных растворов в непрерывном процессе при использовании в качестве затравки не отфильтрованных кристаллов, а их суспензии, непрерывно перекачиваемой из последнего кристаллизатора в первый. [16]
Необходим только первый толчок кристаллизации, после которого она совершается далее и при обыкновенной температуре. Отфильтрованные кристаллы кроме антрацена содержат парафин и масла, лишь частично удаляемые промыванием нефтяным эфиром. Для точного количественного определения антрацена в сыром продукте нет надобности в дальнейшей очистке и стараются только сконцентрировать антрацен в его фракции, пользуясь повторными перегонками. [17]
Пульпу кристаллов подают на фильтр-сушку. Отфильтрованные кристаллы промывают спиртом и сушат в вакууме при температуре около 80 С. [18]
Образующийся ZnSO3 2 5 Н2О остается в твердой фазе и отделяется от жидкости фильтрацией или центрифугированием. Отфильтрованные кристаллы ZnSO3 2 5 Н2О при нагревании до 350 С разлагаются на Н2О, SO2 и ZnO. Сернистый ангидрид выделяется в высококонцентрированном виде, а оксид цинка возвращается для приготовления поглотительной пульпы. [19]
Раствор пипеткой переносят в маленькую колбочку Эрленмейера, колбу из-под аланина ополаскивают еще 2 мл воды и переносят пипеткой в ту же колбочку. Сюда же присоединяют отфильтрованные кристаллы и все растворяют при нагревании, горячий раствор фильтруют, засасывая в баллончик, открытый конец которого оборачивают кусочком ваты ( ей. Раствор из баллончика сливают в чистую колбочку; ее и баллончик ополаскивают последовательно 1 мл воды и 5 мл теплого 95 % - ного спирта, которые присоединяют к фильтрату, туда же приливают 95 % - ный спирт ( 10 - 15 мл) до выделения L-аланина и оставляют для завершения кристаллизации. Продукт отсасывают и промывают спиртом. [20]
По другому методу [ 33bJ при температуре около 60 С к раствору I моль Гидробромида пиридина в 240 s ледяной уксусной кислоты добавляют при перемешивании раствор 1 люль брсща в i60 г ледяной уксусн н кислоты. При медленном охлаждении из смеси кристаллизуются красные иглы нлн призмы пер-бромица пиридинийбромида. Отфильтрованные кристаллы высушивают в ва-куум-эксикагоре. [21]
Выпавшую кристаллическую массу тщательно измельчают и через несколько часов отсасывают. За это время избыточный уксусный ангидрид успевает разложиться. Отфильтрованные кристаллы оставляют еще на несколько часов под водой, затем снова отсасывают, хорошо отжимают и перекристаллизовывают из 100 - 120 мл спирта. [22]
О С и отфильтровывают выпавший осадок Na2 [ ONNOj ], который затем промывают холодным этанолом и высушивают в эксикаторе над коиц. Для очистки препарат растворяют в минимальном ( очень небольшом. Отфильтрованные кристаллы Na2N2O3 - H2O промывают эфиром, удаляют пропитывающий их растворитель в вакуумном эксикаторе и высушивают соль при 120 С до постоянной массы; тогда она получается безводной. [23]
В - раствор - нитрата свинца предварительно вводили опре-деленное количество примеси меди в виде нитрата. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера. После отбора пробы отфильтрованных кристаллов проводят их многократную промывку чистым маточным раствором до отсутствия примеси меди в промывной жидкости. [24]
Чистую сульф-аниловую кислоту, пригодную для установления титра, получают обычно из технической натриевой соли сульфаниловой кислоты. Последнюю перекристаллизовывают несколько раз из кипящей воды с добавкой активированного угля. После трех последовательных перекристаллизации отфильтрованные кристаллы натриевой соли сульфаниловой кислоты растворяют в дистиллированной воде и к раствору добавляют соляную кислоту до кислой реакции по бумаге конго. При этом более сильная соляная кислота вытесняет сульф-аниловую кислоту из раствора ее соли. Сульфаниловая кислота выпадает в осадок, ее отфильтровывают, промывают холодной водой и перекристаллизовывают два-три раза из кипящей воды. Очищенную сульфаниловую кислоту высушивают в сушильном шкафу при 110 С до постоянной массы и хранят в банке с притертой пробкой. [25]
Образующийся в ходе процесса углекислый кальций отфильтровывается на барабанных вакуум-фильтрах, изготовленных из нержавеющей стали и снабженных выносными подогревателями. Внутренняя поверхность нижней части этих выпарных аппаратов отполирована для того, чтобы предотвратить осаждение на ней кристаллического сульфата аммония. Пульпа из выпарных аппаратов ( взвесь кристаллов соли) поступает на вакуум-фильтры. Отфильтрованные кристаллы сульфата высушиваются во вращающихся сушильных барабанах и после охлаждения передаются ленточным транспортером на склад. [26]
Кубовый продукт, состоящий из 90 % ДМТ, 4 - 6 % ДМИ и незначительного количества высококипящих зфиров, поступает на первую перекристаллизацию. Перекристаллизация диэфира фталевых кислот ведется из метанола. В растворе находятся ДМИ и другие примеси, в то время как ДМТ выпадает в виде кристаллов. Отфильтрованные кристаллы ДМТ промывают чистым метанолом и направляют на вторую перекристаллизацию. Кристаллы ДМТ расплавляются, и плав подается IB колонну дистилляции, где подвергается фракционированию. Описанный процесс характеризуется высоким выходом и чистотой получаемого ДМТ. В качестве товарного продукта по указанной схеме предусмотрено выделение ДМИ, благодаря чему снижается себестоимость ДМТ. [27]
![]() |
Простейшее устройство для возгонки. [28] |
Перекристаллизация из насыщенных растворов широко применяется для очистки твердых реактивов. Для этого очищаемое вещество растворяют в малом объеме горячей воды, стараясь получить насыщенный при данной температуре раствор. Затем его отфильтровывают через воронку для горячего фильтрования и фильтрат быстро охлаждают. При этом часть вещества выделяется из раствора в виде кристаллов, а растворенные примеси остаются в маточном растворе. Отделив кристаллы от раствора фильтрованием, получают чистое вещество. Отфильтрованные кристаллы помещают между листами фильтровальной бумаги, а затем сушат на воздухе. В некоторых случаях перекристаллизацию проводят дважды - это повышает степень очистки, но выход вещества при этом уменьшается. [29]
Для приготовления титрованного раствора азотистокислого натрия кристаллический азотистокислый натрий растворяют в дистиллированной воде и разбавляют в мерной колбе до заданного объема. Учащиеся могут использовать суль-фаниловую кислоту, синтезированную ими в лаборатории органической химии, подвергнув ее очистке. Очистку выполняют приемами, уже известными учащимся из практикума по органической химии: техническую натриевую соль сульфаниловой кислоты перекристаллизовывают из кипящей воды. Перекристаллизацию ведут с добавкой активированного угля. После трех последовательных перекристаллизации отфильтрованные кристаллы сульфаниловокислого натрия растворяют в воде, и раствор затем подкисляют; в осадок выпадает сульфаниловая кислота. Ее отфильтровывают, промывают холодной водой и перекристаллизовывают два-три раза из кипящей воды. Сульфанило-вую кислоту высушивают при 110 С до постоянного веса. Точную навеску сульфаниловой кислоты растворяют в водном растворе щелочи, разбавляют водой, подкисляют и титруют раствором азотистокислого натрия. Индикатором здесь служит йодо-крахмальная бумага. [30]