Кристаллизация - остаток
Cтраница 1
Кристаллизация остатка из равного объема абсолютного этанола дает белые пластинки чистого гидразобензола с почти количественным выходом. [1]
Мочевину регенерируют путем отгонки воды и кристаллизации остатка; после отделения от маточного раствора фильтрованием мочевину вновь используют для выделения мега-крезола. [2]
Избыток уксусного ангидрида удаляют в вакууме ( при температуре бани 40 - 50) до начала кристаллизации остатка. Для очистки иногда кристаллизуют из бензола. [3]
Если кислый раствор после отделения аморфигенина нейтрализовать углекислым барием, отфильтровать выпавший сульфат бария и упарить фильтрат досуха в вакууме, то кристаллизацией остатка из кипящего спирта и продолжительного стояния раствора можно получить небольшое количество кристаллов L-арабинозы. [4]
Типовая методика заключается в перемешивании кислоты с 1 1 - 1 5-мо-лярным избытком РС16 при 80 - 150 С до прекращения выделения НС1 ( обычно 2 - 3 часа) с последующим фильтрованием, отгонкой в ваккууме из фильтрата образовавшейся РОС13 и перегонкой или кристаллизацией остатка. [5]
Осадок отфильтровывают и - фильтрат упаривают. Кристаллизацией остатка из смеси бензола с петролейным эфиром ( 1: 30) падучают бесцветные иголочки 2-хлорфенокситрифенилолова. Вещество хорошо растворяется в тетрагидрофуране, диоксане, бензоле и сухом этиловом спирте, умеренно - в петролейном эфире. [6]
Реакционный раствор концентрируют в вакууме до 1 / 3 первоначального объема и экстрагируют 50 мл бензола. Бензольный экстракт высушивают и бензол отгоняют в вакууме до начала кристаллизации остатка, который затем многократно промывают петролейным эфиром. [7]
При этом может быть легко выбита пробка или жидкость выброшена через холодильник, что в свою очередь может привести не только к потере вещества и времени, но при работе с легковоспламеняющимися жидкостями - и к пожарам. Деревянные палочки имеют то преимущество, что по окончании перегонки даже в случае кристаллизации остатка их можно легко вынуть; конечно, такие палочки можно применять лишь для жидкостей, которые не действуют на древесину. [8]
При этом может быть легко выбита пробка или жидкость выброшена через холодильник, что в свою очередь может привести не только к потере вещества и времени, но при работе с легковоспламеняющимися жидкостями - и к пожарам. Деревянные палочки имеют то Преимущество, что по окончании перегонки даже в случае кристаллизации остатка их можно легко вынуть; конечно, такие палочки можно применять лишь для жидкостей, которые ие действуют на древесину. [9]
При охлаждении из прозрачного раствора выделяется осадок, который отфильтровывают, промывают изопропиловым спиртом и высушивают при 80 С в вакууме. Выход продукта с т.пл. 154 - 156 С составляет 19 1 г. Упариванием фильтрата и кристаллизацией остатка из 20 мл изопропилового спирта дополнительно получают 7 9 г продукта. [10]
Например, 5 г смеси изомеров обрабатывают избытком реагента и воду, образующуюся при этерификации, удаляют азеотроп-ной отгонкой с бензолом. После вакуумной перегонки получают вязкий продукт, из которого ( ( wc - диол ( 1 42 г) извлекают переэтери-фикациейэтиленглнколем с последующей вакуумной отгонкой бората этиленгликоля и кристаллизацией остатка. Обработка полимерного бората тем же способом дает 2, 25 г транс-изомера. Так же разделяют цис - и транс-циклогександиолы-1 3, но бораты цис - и mpawc - цик-логександиолов-1 2 незначительно различаются по температуре кипения и разделяются с трудом. [11]
Сиропообразный остаток растворяют в 15 мл метанола и оставляют раствор на 2 суток при О С, выпавшие кристаллы отфильтровывают и перекристаллизовывают из метанола. При, 25 С полученный ацетат неустойчив, и поэтому его следует хранить при 0 С. Кристаллизация остатка от упаривания элюата дает еще 3 г продукта. [12]
Затем к темно-красной реакционной смеси медленно прибавляют 56 2 г ( 0 40 моля) йодистого метила. Реакционную смесь перемешивают в течение 2 час. Кристаллизации остатка способствует охлаждение и потирание стенок колбы палочкой. [13]
К 0.47 г ( 1 ммоль) соединения 3 в 10 мл 95 % ацетона прибавляют 0.1 мл конц. Реакционную смесь разбавляют водой и экстрагируют этилацетатом. После отгонки этилацетата в вакууме и кристаллизации остатка из смеси гексан-этилацетат получают 0.2 г соединения 4, выход 44 %, Тпя 197 - 199 С. [14]
 |
Получение и строение изомеров гептахлорциклогексана. [15] |
Страницы: 1 2