Cтраница 2
![]() |
Температуры плавления и растворимость ( в воде дикарбоновых кислот от С2 до С9. [16] |
На чистоту продукта, получаемого одно - или многократной кристаллизацией, влияет величина кристаллов. При быстром охлаждении обычно образуются мелкие кристаллы, которые имеют большую общую поверхность и поэтому способны адсорбировать из раствора большее количество примеси, чем крупные кристаллы, получаемые при медленной кристаллизации. Но крупные кристаллы могут содержать включения маточного раствора. [17]
![]() |
Разделение бинарных смесей при сочетании кристаллизации и ректификации. [18] |
Разделение, однако, возможно при использовании либо противоточной, либо многократной кристаллизации. Для разделения подобной смеси ректификация может быть использована как вспомогательный процесс, обеспечивающий переход через эвтектическую точку или же выделение одного из компонентов. [19]
Алкалоид-сырец с [ a ] D - 80 - 90 очищают многократной кристаллизацией из спирта или ацетона. При этом получаются бесцветные, правильные, мелкие таблички. При 205 С темнеет ( при быстром нагревании), плавится, сильно чернея, при 217 - 218 С. Легко растворяется в хлороформе, очень трудно - в эфире, петролейном эфире и лигроине. Слабый сернокислый раствор основания моментально обесцвечивает перманганат. [20]
Используя различную растворимость хлористого калия и хлористого натрия или хлористого магния, путем многократной кристаллизации выделяют хлористый калий. Для электролиза требуется хлористый калий, возможно свободный от примеси хлористого натрия, так как в противном случае нельзя получить чистое едкое кали. [21]
В этих случаях за счет введения других способов очистки - ( например, многократная кристаллизация и др.) значительно усложняются технологические схемы. [22]
Однако в рнде случаев очистка твердого органического вещества от примесей удается лишь в результате многократной кристаллизации, что вызывает большие потери вещества, иногда же и повторная кристаллизация не приводит к цели. Поэтому, прежде чем приступить к очистке путем кристаллизации, следует попытаться применить другие методы возможной окончательной или хотя бы предварительной очистки и-прежде всего методы перегонки - фракционированную пере-гоику при обычном или пониженном давлении, перегонку с водяным паром - обычным или перегретым, а также метол экстракции холодным растворителем в приборе Сокслета. [23]
Однако в ряде случаев очистка твердого органического вещества от примесей удается лишь в результате многократной кристаллизации, что вызывает большие потери вещества, иногда же и повторная кристаллизация не приводит к цели. Поэтому прежде чем приступить к очистке путем кристаллизации следует попытаться применить другие методы возможной окончательной или хотя бы предварительной очистки и прежде всего методы перегонки-фракционированную перегонку при обычном или пониженном давлении, перегонку с водяным паром-обычным или перегретым, а также метод экстракции холодным растворителем в приборе Сокслета. [24]
Однако в ряде случаев очистка твердого органического вещества от примесей удается лишь в результате многократной кристаллизации, что вызывает большие потери вещества, иногда же и повторная кристаллизация не приводит к цели. Поэтому, прежде чем приступить к очистке путем кристаллизации, следует попытаться применить другие методы возможной окончательной или хотя бы предварительной очистки и прежде всего методы перегонки-фракционированную перегонку при обычном или пониженном давлении, перегонку с водяным паром-обычным или перегретым, а также метод экстракции холодным растворителем в приборе Сокслета. [25]
Однако в ряде случаев очистка твердого органического вещества от примесей удается лишь в результате многократной кристаллизации, что вызывает большие потери вещества, иногда же и повторная кристаллизация не приводит к цели. Поэтому, прежде чем приступить к очистке путем кристаллизации, следует попытаться применить другие методы возможной окончательной или хотя бы предварительной очистки и прежде всего методы перегонки - фракционированную перегонку при обычном или пониженном давлении, перегонку с водяным паром - обычным или перегретым, а также метод экстракции холодным растворителем в приборе Сокслета. [26]
Если требуемая четкость разделения рассматриваемых расплавов не достигается при однократной кристаллизации, то прибегают к процессу многократной кристаллизации. [27]
Очень низкий выход дифенилдисульфида объясняется большим количеством побочных продуктов, образующихся при его получении, и трудной, многократной кристаллизацией, в результате которой происходит большая потеря вещества. [28]
Другим вариантом кристаллизационного метода разделения является кристаллизационная колонка, где одновременно происходят два различных процесса разделения: многократная кристаллизация и разделение в противотоке кристаллов и жидкости. Первый процесс происходит в основном по концам колонки, второй, главным образом в средней ее части. Распределение температур в колонке таково, что холодный ее конец имеет температуру ниже температуры кристаллизации наименее чистого ( в данном процессе) вещества, горячий - температуру выше температуры плавления наиболее чистого вещества при коэффициенте распределения меньше единицы. Исходное вещество кристаллизуется на холодном конце колонки, более чистые ( &1) кристаллы увлекаются к горячему концу и там плавятся; результатом этой одной ступени разделения является увеличение концентрации примеси на холодном конце и уменьшение ее концентрации на горячем. [29]
![]() |
Схжа каскада для противоточной кристаллизации из раствора. [30] |