Cтраница 3
Другими вариантами фракционированной кристаллизации являются метод последовательной кристаллизации твердой фазы с возвратом в цикл маточных растворов и метод многократной кристаллизации маточного раствора с возвратом в цикл твердой фазы. Если примесь концентрируется в жидкой фазе, то следует использовать первый из указанных методов. Если же примесь концентрируется в твердой фазе, то целесообразнее применять второй метод. Существенное преимущество этих методов перед методом дробной кристаллизации заключается в том, что при их осуществлении может быть использован принцип противотока, обусловливающий большую производительность. [31]
![]() |
Диаграмма двойной системы. [32] |
Имея смесь такого типа, можно выделить чистые компоненты А и В, но полностью разделить их не удается даже многократной кристаллизацией. [33]
Проведенные исследования показали, что при нитровании дифенилсульфона в жестких условиях получены значительные количества три - и тетранитродифенилсульфонов, которые удается очистить многократной кристаллизацией. [34]
Для перевода бериллия из концентрата в соответствующую соль ( ВеС12, BeF2) его обрабатывают различными способами, которые обычно заканчиваются очисткой или многократной кристаллизацией. [35]
Для перевода бериллия из концентрата в соответствующую соль ( ВеСЦ, BeF2) его обрабатывают различными способами, которые обычно заканчиваются очисткой или многократной кристаллизацией. [36]
Для перевода бериллия из концентрата в соответствующую соль ( ВеСЬ, BeF2) концентрат обрабатывают различными способами, которые обычно заканчиваются очисткой и многократной кристаллизацией. [37]
Если после охлаждения из раствора выпадут кристаллы, температура плавления которых совпадает с известной температурой плавления чистого вещества ( часто это удается достигнуть только при многократной кристаллизации), то растворитель пригоден для проведения кристаллизации. Если вещество не кристаллизуется при охлаждении горячего насыщенного раствора, либо, наоборот, нерастворимо или малорастворимо даже при нагревании, то данный растворитель непригоден. [38]
К сожалению, различия в растворимости энантиомеров редко бывает достаточно велико, для того чтобы осуществить полное разделение в ходе одной операции, обычно приходится проводить многократную кристаллизацию, что делает разделение длительным трудоемким процессом. [39]
![]() |
Схема установки для зонной очистки металла. [40] |
Зонная плавка в общих чертах заключается в следующем. Многократная кристаллизация металла позволяет изменить содержание примесей в отдельных частях металлического слитка. Если заполнить жидким металлом тигель, имеющий форму, например, кольцевого канала, перерезанного в одной части перегородкой, и разогреть в нем металл путем медленного перемещения тигля через печь, то в нем будет расплавляться только небольшой участок металла, находившийся в данный момент в печи. С передвижением кольцевого канала через печь перемещается и зона жидкого металла от одного конца слитка к другому. [41]
Однако наличие побочных продуктов ( алкилбензолов), высокая температура и низкий выход целевого продукта ( около 60 %) делает этот метод неприемлемым для технического осуществления. Продукт требует многократной кристаллизации из растворителя для освобождения от исходного фенола. Окисление 4 4 -диоксидифенилметана хромовым ангидридом [ 21 позволяет получать с достаточно высоким выходом ( до 80 %) 4 4 - ДОБФ, который однако содержит продукты неполного окисления. [42]
Получают гидролизом 4 4 -дифеноксибензофенона в присутствии гидроокисей щелочных и щелочноземельных металлов при 290 - 320 и давлении до 136 атм. Продукт требует многократной кристаллизации из растворителя для освобождения от исходного фенола. Окисление 4 4 / - диоксидифенилметана хромовым ангидридом [2] позволяет получать с достаточно высоким выходом ( до 80 %) 4 4 - ДОБФ, который однако содержит продукты неполного окисления. [43]
Постепенное перемещение узкой зоны плавления вдоль твердой пробы, взятой в форме столбика, называется зонной плавкой. Она соответствует многократной кристаллизации из расплава. [44]
Одним из них является многократная кристаллизация из расплава. Растворимость примесей, если они находятся в атомном виде, обычно больше в расплаве, чем в твердом кристалле, поэтому при каждой кристаллизации кристалл оказывается чище жидкой фазы. Последовательно растворяя кристалл и вытягивая из расплава новый монокристалл, мы постепенно снижаем содержание примеси. [45]