Cтраница 3
![]() |
Простейший кристаллоносец для выращивания кристаллов. [31] |
Металлические стержни нужно использовать с осторожностью не только из-за их химической неустойчивости, но и из-за того, что вследствие своей большой теплопроводности они будут нарушать термостатирование вблизи кристалла. Кроме того, в кристалле около металлического кристаллоносца иногда могут возникать напряжения при изменении температуры, в силу большого температурного коэффициента расширения металла. [32]
Такое колечко постоянно будет прижимать пробный кристалл к кристаллоносцу, что почти полностью гарантирует сохранность кристалла на кристаллоносце. [33]
![]() |
Простейший кристаллоносец для выращивания кристаллов. [34] |
Затравка должна вставляться с некоторым усилием. Вводить ее в трубку нужно до упора в стержень, что снизит подвижность кристалла относительно кристаллоносца. Для уменьшения его подвижности следует избегать также длинных концов трубок; необходимо, чтобы кристалл, подрастая, как можно раньше охватил утолщение и закрепился. Нежесткое сцепление кристалла и кристаллоносца, как и деформация последнего, приводят к возникновению трещин в растущем кристалле. [35]
Один из способов изучения скоростей роста заключается в том, что затравочный кристалл прикрепляют к стеклянному кристаллоносцу и помещают в перемешиваемый пересыщенный раствор. Если скорость перемешивания прогрессивно увеличивается при постоянном пересыщении в растворе NA ( о) - NA ( CO), скорость роста сначала, как правило, увеличивается. [36]
Такое колечко постоянно будет прижимать пробный кристалл к кристаллоносцу, что почти полностью гарантирует сохранность кристалла на кристаллоносце. [37]
Для надежности ось водила следует укреплять в подшипнике. Водило легко скользит вдоль кристаллоносца вверх - вниз при вращении планки и, таким образом, задает качание кристаллоносца с центром в точке его соединения с резиной. Этот же способ движения позволяет при необходимости хорошо перемешивать раствор над неподвижно лежащим. [38]
Для закрепления затравки удобны полихлорвиниловые трубки, используемые как электроизоляционный материал в радиотехнике. Если трубку выдержать в ацетоне 1 - 2 мин, она на 10 - 20 мин становится эластичной и ее можно натянуть на кристаллоносец с диаметром, значительно превышающим диаметр трубки. [39]
![]() |
Варианты герметизации кристаллизаторов с помощью мембраны ( а. [40] |
Герметизация кристаллизатора при описываемом способе движения осуществляется сравнительно просто. При больших диаметрах кристаллизатора ( 10 см и более) роль крышки играет резиновая перепонка ( рис. 5 - 8, а), в которой резиновыми пробками жестко фиксируется кристаллоносец. [41]
Кристаллоносец должен обеспечивать надежное закрепление затравки в нужном положении, возможность придания затравке, а впоследствии и кристаллу, может быть большому, нужного типа движения. Он обязан обеспечивать сохранность затравки при вводе кристаллизатора в режим роста. Кристаллоносец не должен деформироваться при выбранном типе и скорости движения, с учетом массы получаемого кристалла. В противном случае между кристаллом и кристаллоносцем при упругих деформациях последнего периодически образуется щель. В ней отлагается вещество, и при обратном изгибе создаются напряжения, возникают трещины. Обычно они сочетаются с массой включений, и часть кристалла, прилегающая к кристаллоносцу, и иногда большая, оказывается непригодной к использованию. С другой стороны, даже в случае идеально жесткого кристаллоносца кристаллизационное давление и различия в коэффициентах расширения могут приводить к напряжениям в кристалле, появлению аномальных двупре-ломляющих зон. Поэтому обычно стараются избегать жестких контактов между кристаллом и материалом кристаллоносца. Торец такой трубки одновременно является держателем затравки. Такие кристаллоносцы применяют и при вращении, и при колебательном движении кристалла. Утолщение на конце стержня служит для более прочного закрепления обрастающего его кристалла, что особенно важно при применении возвратно-поступательного движения. [42]
![]() |
Опост Вернейль. [43] |
На этой стадии его работ, по-видимому, была достигнута основная цель-получение довольно крупных кристаллов, но беспокоило их растрескивание. Эта проблема была вскоре решена уменьшением площади контакта кристалла и кристаллоносца, что описывалось во второй, депонированной в Парижской Академии наук статье. [44]
Делать эту операцию нужно быстро, лучше вдвоем. Один убирает крышку с термометром, другой переносит крышку с кристаллоносцем на кристаллизатор, после чего оба его герметизируют. Температуру в термостате снижают до температуры роста, например на 1 С ниже tn, и ждут начала регенерации кристалла, которая устанавливается по появлению отблесков от граней или по помутнению поверхности, что при некотором навыке легко замечается. При регенерации в районе будущих вершин и ребер возможно появление очень тонких нависающих слоев кристаллического вещества, которые при преждевременном включении движения могут отрываться и давать начало паразитическим кристаллам. Поэтому следует подождать с включением движения до завершения регенерации, отмечаемой по исчезновению замутнения поверхности. Если по истечении нескольких часов ни на дне кристаллизатора, ни на кристаллоносце не возникло паразитических кристаллов, если затравочный кристалл не превратился в сросток или в скелет, то можно считать, что первая часть постановки опыта успешно завершена. Следующий этап - собственно выращивание кристалла - требует постепенного снижения температуры. [45]