Кристаллоносец

Cтраница 4

Выращивание кристаллов, лежащих просто на дне кристаллизатора, без кристаллоносца, по целому ряду причин применяется редко. В числе таких причин - опасность растворения затравки в недосыщенном растворе, возможность ее соприкосновения с паразитическими кристаллами, затруднения в питании кристалла. Для того чтобы обеспечить наиболее благоприятные условия роста, приходится применять специальные держатели - кристаллоносцы, от устройства которых часто зависит успех опыта. [46]

Меры борьбы с этими дефектами сводятся прежде всего к устранению источников внутренних напряжений при росте. Как правило, тщательной очисткой вещества удается избавиться от расщепления. Большое значение имеет также применение высококачественных недеформированных затравок, мягкий режим их регенерации, а также использование для кристаллоносцев и подложек таких материалов, которые не вызывают чрезмерного кристаллизационного давления. [47]

Замечено, что кристаллы, выросшие на затравке, в ряде случаев имеют худшее качество, чем самопроизвольно образовавшиеся кристаллы. Видимо, неогранен-ная округлая поверхность, которую приобретает затравка при растворении перед введением в режим раз-ращивания, активнее адсорбирует примеси, чем нормальные грани кристалла. На этот момент следует обратить внимание, и, если такой эффект наблюдается, затравку надо утапливать в трубке кристаллоносца. [48]

График внутреннего температурного Д % перепада At ( 1 и избыточного количества ве. [49]

Проста и устойчива картина ламинарных потоков в наклонных и горизонтальных трубках. Поток из области нагрева идет вдоль верхней стенки трубки и возвращается вдоль нижней. Использование слабо наклоненных трубок в качестве кристаллизаторов можно рекомендовать, но с этим сопряжены некоторые неудобства при зарядке веществом, введении кристаллоносцев и организации их движения; сильно наклоненные и горизонтальные трубки также неудобны в связи с резко возрастающей опасностью запаразичи-вания стенок. [50]

Схема кулачкового устройства для периодического изменения вращения. [51]

Частоты центрального вращения составляют 1 - 3 5 с-1. Частоты эксцентричного, планетарного вращения обычно не превышают 1 5 с-1. Большие скорости, особенно для крупных кристаллов, могут оказаться гибельными, так как тогда кристаллы растрескиваются в участках, прилегающих к кристаллоносцу. Кроме того, применение больших скоростей сдерживается тем, что увеличивается вероятность запаразичивания раствора. Это может быть результатом растрескивания, царапания поверхности кристалла пылинками при не очень хорошей очистке раствора и результатом кавитационных явлений, возникновению которых способствует наличие острых ребер на кристалле. [52]

Термостатирование производится протекающей через кожух водой с постоянной температурой. Кювета закрепляется на столике микроскопа с помощью прижимного кольца, позволяющего перемещать кювету при установлении кристалла в поле зрения. При их отсутствии могут находить применение и другие, но закрепленные на вертикальных кронштейнах. В качестве кристаллоносца используется стеклянная палочка толщиной 0 6 - 1 мм. На нижнем ее конце крепится кристалл ( § 4.6), а верхний проходит через теф-лоновую пробку с отверстием ( рис. 2 - 1 6), соответствующим диаметру палочки. Для лучшего уплотнения пробка имеет тонкие наружные горизонтальные ребра. Резиновый диск фиксирует крис-таллоносец по высоте и служит для вращения кристалла при его установлении в нужное положение. При хорошем осевом закреплении затравки удается наблюдать все грани, которые находятся в зоне, параллельной оси вращения. С такой кюветой работают как в проходящем, так и в отраженном свете, что важно при наблюдении поверхности граней. [53]

Затравка должна вставляться с некоторым усилием. Вводить ее в трубку нужно до упора в стержень, что снизит подвижность кристалла относительно кристаллоносца. Для уменьшения его подвижности следует избегать также длинных концов трубок; необходимо, чтобы кристалл, подрастая, как можно раньше охватил утолщение и закрепился. Нежесткое сцепление кристалла и кристаллоносца, как и деформация последнего, приводят к возникновению трещин в растущем кристалле. [54]

Кристаллоносец должен обеспечивать надежное закрепление затравки в нужном положении, возможность придания затравке, а впоследствии и кристаллу, может быть большому, нужного типа движения. Он обязан обеспечивать сохранность затравки при вводе кристаллизатора в режим роста. Кристаллоносец не должен деформироваться при выбранном типе и скорости движения, с учетом массы получаемого кристалла. В противном случае между кристаллом и кристаллоносцем при упругих деформациях последнего периодически образуется щель. В ней отлагается вещество, и при обратном изгибе создаются напряжения, возникают трещины. Обычно они сочетаются с массой включений, и часть кристалла, прилегающая к кристаллоносцу, и иногда большая, оказывается непригодной к использованию. С другой стороны, даже в случае идеально жесткого кристаллоносца кристаллизационное давление и различия в коэффициентах расширения могут приводить к напряжениям в кристалле, появлению аномальных двупре-ломляющих зон. Поэтому обычно стараются избегать жестких контактов между кристаллом и материалом кристаллоносца. Торец такой трубки одновременно является держателем затравки. Такие кристаллоносцы применяют и при вращении, и при колебательном движении кристалла. Утолщение на конце стержня служит для более прочного закрепления обрастающего его кристалла, что особенно важно при применении возвратно-поступательного движения. [55]

Причиной напряжений может быть кристаллизационное давление, возникающее при срастании кристаллов со стенками сосуда, соседними кристаллами, при обрастании кристаллоносца и нарастании на подложку. Кристаллизационное давление может достигать 20 - 40 кгс / см2, зависит от пересыщения, кристаллографической ориентировки относительно препятствия и материала обрас-таемого кристаллом препятствия. Последнее имеет особенно большое значение. Например, в качестве материала для изготовления кристаллоносцев и платформ - подложек из-за химической инертности часто используют фторопласт. [56]

Кристаллизаторы для выращивания кристаллов методом испарения. [57]

Методика постановки опыта при выращивании кристаллов по описываемому способу следующая. Вымешиванием или с использованием табличных данных приготавливается раствор, насыщенный при выбранной температуре роста. Раствор перегревается на 8 - 10 С и заливается в чистый, можно мокрый, кристаллизатор. Если растворимость вещества сильно зависит от температуры, то кристаллоносец вводится в раствор, когда температура будет выше температуры роста на 2 - 3 С. Раствор можно заливать в кристаллизатор, в котором уже находятся затравки. Кристаллизатор закрывается заранее подготовленными фильтром, крышкой с отверстиями ( или кольцом) и устанавливается в термостат или эксикатор. [58]

В качестве кристаллоносцев, помещаемых на дно кристаллизатора, используются усеченные конусы или пирамидки с углублением на верхней площадке, куда вставляется кристалл. Такие пирамидки удобно извлекать из выросшего кристалла. Трубка приклеивается к пластинке достаточно инертным клеем, большой механической прочности здесь не требуется. В трубку заливается парафин или вводится пробка так, чтобы кристалл лежал в ямке глубиной 3 - 5 мм. Снаряженный кристаллоносец споласкивается вместе с затравкой теплым растворителем, теплым же пинцетом осторожно вводится в кристаллизатор и устанавливается на его дне. [59]

Крышка тщательно моется, а кристалл должен быть сполоснут теплой водой. После окончания определения tH пробный кристалл извлекают и в термостате устанавливают температуру на 5 - 6 С выше температуры насыщения. Кристаллизатор герметизируется и оставляется на 10 - 12 ч для растворения попавших из воздуха или отделившихся от пробного кристалла частиц, которые могут стать центрами кристаллизации. По истечении этого срока температуру снижают. К этому времени подготавливается кристаллоносец с затравкой. После мытья в горячей воде кристаллоносца и крышки споласкивается теплой водой затравка. Удобно, особенно для кристаллов, плохо переносящих резкие изменения температуры, выдерживать кристаллоносец и крышку в теплых парах растворителя. Для этого достаточно в свободный кристаллизационный сосуд налить немного горячей воды, закрыть его крышкой с кристаллоносцем и держать его так до мот мента постановки. Хранение чистого кристаллоносца в открытом виде не допускается. [60]

Страницы: 1 2 3 4