Cтраница 4
Состав атмосферы атомизации практически не влияет на сигнал атомной абсорбции, если давление газов равно одной атмосфере. Так, было показано, что при использовании электротермического атомизатора интенсивность атомной флуоресценции Cd, Tl, Ag, Bi в атмосфере воздуха понижена из-за процессов тушения. [46]
Необходимость непосредственного зондирования поверхности атомизатора каким-либо видом излучения для получения структурной информации практически исключает применимость атомизаторов полуоткрытого типа. Установленная к настоящему времени общность основных процессов, протекающих в электротермических атомизаторах полуоткрытого и открытого типа, позволяет успешно использовать последние для изучения механизма атомизации проб. [47]
При постоянной толщине поглощающего слоя градуировочный график, построенный в координатах А - с, представляет собой прямую, проходящую через нулевую точку. Для атомизации вещества в атомно-абсорбцион-ной спектрофотометрии используют пламена различных типов и электротермические атомизаторы. Последние основаны на получении поглощающего слоя свободных атомов элемента путем импульсного термического испарения вещества: кювета Львова, графитовый трубчатый атомизатор, лазерный испаритель и др. Пламенная атомизация вещества получила большое распространение в аналитической практике, так как она обеспечивает достаточно низкие пределы обнаружения элементов ( 10 - 6 - Ю-70 / о) и хорошую воспроизводимость результатов анализа ( 1 - 2 %) при достаточно высокой скорости определений и небольшой трудоемкости. [48]
При постоянной толщине поглощающего слоя градуировочный график, построенный в координатах А-с, представляет собой прямую, проходящую через нулевую точку. Для атомизации вещества в атомно-абсорбцион-ной спектрофотометрии используют пламена различных типов и электротермические атомизаторы. Последние основаны на получении поглощающего слоя свободных атомов элемента путем импульсного термического испарения вещества: кювета Львова, графитовый трубчатый атомизатор, лазерный испаритель и др. Пламенная атомизация вещества получила большое распространение в аналитической практике, так как она обеспечивает достаточно низкие пределы обнаружения элементов ( 10 - 6 - Ю-7 %) и хорошую воспроизводимость результатов анализа ( 1 - 2 %) при достаточно высокой скорости определений и небольшой трудоемкости. [49]
Предложена схема автоматизации процесса ААА без переведения определяемых элементов в раствор. Все стадии анализа ( подготовка проб, концентрирование и определение содержания) выполняют автоматически в электротермическом атомизаторе. На стадии подготовки проб основу переводят в форму, удобную для термической отгонки, а определяемые элементы - в состояние мелкодисперсного порошка. Концентрирование осуществляют путем термической отгонки основы. Эталонирование твердых образцов проводят по стандартным растворам. [50]
Не уменьшается и количество методических исследований. Вместе с тем наблюдается определенная тенденция к стабилизации характера аналитических задач, решаемых приемами абсорбционной спектроскопии с использованием как пламен, так и электротермических атомизаторов. В известной мере это связано с появлением - ( и с накоплением) опыта использования эмиссионных методов спектрального анализа, основанных на применении индукционного высокочастотного разряда ( ICP-плазмы), который во многом, как уже отмечалось, сходен с атомно-абсорбционным. [51]
Лучшими приборостроительными фирмами в относительно короткие сроки были разработаны многочисленные модели спектрофотометров и необходимой вспомогательной аппаратуры. Благодаря этому, в свою очередь, оказалось возможным практически реализовать результаты новейших научно-исследовательских разработок в области атомно-абсорбционной спектроскопии, например методов анализа, основанных на применении электротермических атомизаторов, и многих других эффективных приемов. [52]
Графитовая кювета Львова представляет собой трубчатую печь с графитовым электродом в центре. Проба в виде раствора или порошка наносится на торец графитового электрода и за счет мощного дугового разряда мгновенно испаряется. Известны и другие конструкции электротермических атомизаторов. В качестве монохроматизаторов применяют призмы или дифракционные решетки. В качестве приемника света используют фотоэлементы или фотоумножители. [53]
При атомизации образцов лака в электротермическом атомизаторе с танталовой лодочкой в качестве эталонов использовали водные эталонные растворы, что значительно упрощало процесс аиализа. [54]
Это отнюдь не означает, что метод атомной абсорбции не следует рекомендовать для определения относительно малых концентраций. Если необходимо получить высокую воспроизводимость, этот метод может оказаться незаменимым, например при определении серебра, золота, металлов платиновой группы. В подобного рода ситуациях часто полезен электротермический атомизатор, позволяющий уменьшить пределы обнаружения примерно на один - два порядка, а также использование комбинированных методов - проведение предварительного концентрирования определяемого элемента химическими методами и последующее определение его одним из приемов атомно-абсорбционного анализа. [55]
Швестен ряд методов определения свинца в нефтепродуктах с применением электротермической атомизации образца. Непламенная ААС ( НААС) позволяет анализировать микролитровые количества образца без предварительной внешней обработки. Органическое вещество подвергается разложению ( или химической обработке) непосредственно в электротермическом атомизаторе. Таким образом избегают загрязнений и потерь, с которыми обычно приходится иметь Дело при анализе микроэлементов. Тем не менее с целью снижения концентрации металлов, сведения к минимуму эффекта матрицы в образце и снижения содержания дымообразующих компонентов применяют разбавление пробы или экстракцию металлов перед количественным анализом с помощью НААС. [56]
В атомно-абсорбционной спектрометрии пламя является наиболее широко используемой средой для атомизации пробы. Однако, несмотря на простоту определений в пламени и неплохие метрологические характеристики, пламя как атомизатор не всегда удовлетворяет требованиям определения следов элементов. Недостаточно высокая чувствительность, необходимость более экономичного использования проб и некоторые другие фундаментальные ограничения пламенных атомизаторов ( например, протекание побочных реакций и малое, около 10 - 3 с, время пребывания частиц в аналитической зоне) явились стимулами развития электротермических атомизаторов ( ЭТА) в качестве альтернативы пламени. [57]