Электротермическая атомизация

Cтраница 1

Схема электротермического атомизатора для атомно-абсорбционной спектроскопии. [1]

Электротермическая атомизация имеет много преимуществ перед пламенной. Главное из них - значительное повышение чувствительности определения вследствие увеличения эффективности атомизации. Оно связано, во-первых, с тем, что проба находится в атомизаторе продолжительное время, а, во-вторых, с восстановительными свойствами материала атомизатора - графита, облегчающими диссоциацию устойчивых оксидов многих элементов. Кроме того, резко сокращается объем пробы, необходимый для анализа ( для пламенной атомизации это несколько миллилитров, а для ЭТА - одна капля раствора, 5 - 50 мкл) и, как следствие, чувствительность дополнительно повышается. [2]

Схема электротермического атомизатора для атомно-абсорбционной спектроскопии. [3]

Способ электротермической атомизации ( ЭТА) в ААС изобретен Львовым ( 1950 - 1960 гг.) и в дальнейшем неоднократно совершенствовался. В верхней части трубки имеется небольшое отверстие для ввода пробы. Жидкие пробы вводят микрошприцем, возможен и анализ твердых проб. Для предотвращения быстрого выгорания графита атомизатор помещают в атмосферу инертного газа - обычно аргона высокой чистоты. [4]

При электротермической атомизации пробы большое влияние на характер атомизации оказывает степень разбавления образца. [5]

При электротермической атомизации пробы проблема проскока частиц сквозь просвечиваемую зону отпадает. В работах [114, 115] для анализа работавших авиационных моторных масел использован графитовый стержневой атомизатор в сочетании с водородно-аргоново-воздушным пламенем. Под атомизатором на расстоянии 25 мм находится горелка, расход водорода 1 2 л / мин, аргона - - 7 2 л / мин, воздух - окружающий. Атомизатор в основном нагревается электрическим током по заданной программе. Эталоны представляют собой растворы неорганических солей. Для анализа микрошприцем вводят в углубление атомизатора 0 5 - 1 0 мкл эталона или образца масла и по заданной программе проводят сушку, озоление и атомиза-цию. Водные эталоны сушат при 75 С, а пробы масел - при 150 - 250 С, температура озоления 345 - 440 С, температура атомизации 1580 - 1990 С в зависимости от определяемого элемента, высота наблюдения 2 0 - 4 0 мм. [6]

Существенное влияние на результаты анализа при электротермической атомизации оказывает состав защитной атмосферы. В атмосфере азота образуются устойчивые газообразные моноцианиды ряда элементов. Это характерно по крайней мере для 30 элементов из 42 исследованных. При этом чувствительность анализа существенно ухудшается. [7]

Швестен ряд методов определения свинца в нефтепродуктах с применением электротермической атомизации образца. Непламенная ААС ( НААС) позволяет анализировать микролитровые количества образца без предварительной внешней обработки. Органическое вещество подвергается разложению ( или химической обработке) непосредственно в электротермическом атомизаторе. Таким образом избегают загрязнений и потерь, с которыми обычно приходится иметь Дело при анализе микроэлементов. Тем не менее с целью снижения концентрации металлов, сведения к минимуму эффекта матрицы в образце и снижения содержания дымообразующих компонентов применяют разбавление пробы или экстракцию металлов перед количественным анализом с помощью НААС. [8]

В атомио-абсорбционной спектрометрии для атомизации пробы используют пламя, электротермическую атомизацию, воздействие мощного лазерного импульса и др. Наиболее старым, но до сих пор, пожалуй, наиболее распространенным является способ атомизации анализируемой пробы в пламени. Пламя представляет собой простой, надежный, дешевый и экспрессный атомизатор для большого числа проб различного состава. Метрологические характеристики ( достаточно низкие пределы обнаружения, хорошая воспроизводимость результатов) пламенного способа атомизации позволяет широко использовать атомно-абсорбцион-ную спектрометрию для решения большого числа аналитических задач. [9]

Одной из частых причин неполного или замедленного испарения определяемого элемента при электротермической атомизации является карбидообразование. При нагреве сухого остатка анализируемого вещества в графитовом атомизаторе создаются благоприятные условия для взаимодействия оксидов многих металлов с углеродом с образованием карбидов. Большинство карбидов весьма тугоплавки и термостойки. Вследствие карбидизации испарение элемента происходит вяло, аналитический сигнал снижается, часто появляется эффект памяти. Этим в значительной мере объясняется низкая чувствительность определения ряда элементов при электротермической атомизации. [10]

Наиболее распространенным методом атомизации в ААС, несмотря на быстрое развитие техники электротермической атомизации - ЭТА и метода с транспортом летучего соединения, остается пламя. [11]

Сущность метода В заключается в определении общего хрома с помощью атомно-абсорбционной спектрометрии при электротермической атомизации пробы. [12]

ИСО 5961 устанавливает два метода определения кадмия: метод пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии и метод атомно-абсорб-ционной спектрометрии с электротермической атомизацией. [13]

Пределы обнаружения некоторых элементов ( в мкг / мл в водных растворах при определении различными спектроскопическими методами. [14]

В целом помехи химического происхождения меньше сказываются при определении методом ИСП, чем методами с использованием пламени и электротермической атомизации. [15]

Страницы: 1 2