Cтраница 2
Большинство прямых методов также включает в той или иной мере обогащение пробы и анализ концентрата. При электротермической атомизации пробы ее концентрируют в атомизаторе. Во всех этих случаях собственно спектральному анализу подвергается не исходная проба, а сухой остаток. [16]
Практически полностью осуществить все эти условия удалось лишь при использовании особой формы индукционного разряда - ВЧ. При использовании пламен и тем более электротермической атомизации эти требования, как правило, не выполняются. В пламенах, вследствие относительно низкой температуры, во многих случаях испарение и диссоциация происходят не до конца. [17]
Исследовательские работы по проблеме атомизации можно условно разделить на три направления. Первое в основном связано с построением теории формирования аналитического сигнала при электротермической атомизации, второе и третье - с изучением гетерогенных процессов и реакций в газовой фазе. [18]
Вопросы, связанные с формированием поглощающего слоя атомов в различных системах атомизации, составляют одно из важнейших звеньев общей теории атомно-абсорбционной спектрометрии. Однако поскольку в этих исследованиях учитывался оДин лишь диффузионный механизм потерь атомов, то их результаты имеют ряд принципиальных ограничений, связанных прежде всего условием постоянства температуры атомизатора ( Ат) во времени, точечным представлением источника атомов и мгновенным характером поступления пробы. В ряде распространенных вариантов электротермической атомизации, и прежде всего в коммерческих вариантах трубчатых печей HGA и GRA, эти предположения не выполняются. Настоящая работа посвящена построению обобщенной математической модели формирования поглощающего слоя атомов в полузакрытых Ат, в которой дополнительно учитывается комплекс указанных факторов. [19]
Физико-химические помехи в ААС имеют ту же природу, что и в АЭС. Основными мешающими эффектами здесь также являются неполнота атомизации и ионизация. Кроме того, в ААС с электротермической атомизацией очень эффективным способом борьбы с физико-химическими помехами ( межэлементными влияниями) и тем самым повышения селективности определений служит программирование температуры атомизатора. На рис. 11.27 приведен типичный вид такой программы. [20]
Одной из частых причин неполного или замедленного испарения определяемого элемента при электротермической атомизации является карбидообразование. При нагреве сухого остатка анализируемого вещества в графитовом атомизаторе создаются благоприятные условия для взаимодействия оксидов многих металлов с углеродом с образованием карбидов. Большинство карбидов весьма тугоплавки и термостойки. Вследствие карбидизации испарение элемента происходит вяло, аналитический сигнал снижается, часто появляется эффект памяти. Этим в значительной мере объясняется низкая чувствительность определения ряда элементов при электротермической атомизации. [21]
Использован СФМ Джеррел-Зш 82 - 532 с пятикратным прохождением луча сквозь пламя. Ширина щели 100 мкм, спектральная полоса пропускания 0 2 нм, давление ацетилена 70 кПа, давление воздуха 130 кПа, расход раствора 1 5 мл / мин. В качестве аналитической использована линия 228 8 нм, а для учета фона - нерезонансная линия 226 7 нм. Стандартное отклонение при концентрации кадмия 30 нг / г составляет 7 нг / г для метода с электротермической атомизацией и 5 нг / г для пламенного метода. [22]