Cтраница 1
Кружок бумаги опустите в раствор, содержащий по 20 мл 5 % - х растворов красной кровяной соли K3 [ Fe ( CNg) J, хлорида железа FeCl3 и щавелевой кислоты Н2СО4 ( осторожно. [1]
Перед проведением разделения кружок бумаги пропитывают 4 % - ным раствором карбоната натрия, опрыскивая им из пульверизатора обязательно обе стороны кружка. Затем кружок подсушивают до слабо ощутимой влажности. Раствор карбоната натрия служит на бумаге неподвижной фазой при хроматографическом разделении и, кроме того, способствует устойчивости получаемых цветных пятен. [2]
Раствор образца наносят на кружок бумаги диаметром 5 мм ( см. разд. Затем закрывают тефлоновой пробкой. Вращая колбу для сжигания, смачивают стенки. [3]
Образец отбирают из раствора, наносят на кружок бумаги и сжигают в колбе с кислородом. Добавляют аскорбиновую кислоту и титруют иодид аргентометри-чески по индикатору дитизону. [4]
По окончании выделения водорода ( 30 - 60 мин) из прибора извлекают кружок бумаги с образовавшимся окрашенным пятном и сравнивают его с одновременно приготовленной серией стандартов. Серия должна включать следующие количества мышьяка: 0, 0 5, 1, 2, 3, 5 мкг. Нулевой стандарт представляет холостой опыт. [5]
При отсутствии в лаборатории специальных воронок ( рис. 86) ультрафильтрацию можно провести в воронке Бюх-нера, вложив в нее кружок бумаги, смоченный коллодием. [6]
Полоску свинцовой бумаги скатывают и помещают в стеклянную трубку таким образом, чтобы верхний конец бумажной трубочки отстоял от верхнего конца трубки не меньше, чем на 2 см. Затем на расширенный конец стеклянной трубки накладывают кружок сулемовой бумаги и закрепляют резиновым кольцом. После этого в склянку наливают испытуемый раствор, прибавляют 10 г свободного от мышьяка цинка и склянку закрывают пробкой с стеклянной трубкой. Стеклянная трубка тотчас же приводится в такое положение, чтобы нижний конец ее находился над поверхностью жидкости и отверстие в суженной части стеклянной трубки было ниже пробки. Воздействие на сулемовую бумагу должно длиться от 30 до 40 минут, причем бумага должна быть защищена от прямого солнечного света. Желтое окрашивание, образующееся в присутствии мышьяка, сравнивается при дневном свете с окраской, которая получается таким же образом при употреблении известного количества мышьяка. Окраска сулемовой бумажки в опытах с типовыми растворами должна быть свеже полученной, так как при хранении она бледнеет. Реакция может быть ускорена, если аппарат поставить на горячую плитку, однако следует обращать внимание на то, чтобы зо все время реакции сулемовая бумага оставалась сухой. Для получения типовой окраски смешивают 50 мл горячей воды с 10 мл солянокислого раствора хлористого олова и 1 мл типового раствора мышьяка ( 1 мл 0 00001 г мышьяковистого ангидрида) и обрабатывают эту смесь описанным выше способом. [7]
Техника определения состоит в следующем. На кружок фильтровальной обеззоленной бумаги кладут поперечный срез ( толщиной 1 мм) стебля, черешка или другой части растения, придавливают срез стеклянным пестиком, выжимают из него сок и затем сдвигают его с пятна. Можно нанести отпечаток непосредственно поперечным срезом стебля или черешка, если он сочный. По интенсивности и характеру окрашивания при сравнении его с цветной шкалой ( приготовленной по растворам КС1) и таблицей 14 судят об обеспеченности растения калием. [8]
Перед хроматографированием следует подготовить бумагу. С этой целью вырезанный кружок бумаги диаметром 10 - 12 см обрабатывают раствором 8-оксихинолина или раствором трилона Б для удаления следов катионов металлов. [9]
При каждом пропускании растворителя кружок бумаги заменяли свежим, а снятый проявляли. [10]
Фильтры применяют простые и складчатые. Для получения простого фильтра, кружок бумаги складывают в 4 раза, отгибают один слой бумаги и полученный конус вставляют в воронку. [11]
Количественное содержание элемента в соответствующей ему зоне определяют колориметрически по реакции с арсеназо I. Для этого очерченные на бумаге зоны элементов вырезают ножницами и каждый кружок бумаги помещают в отдельный фарфоровый тигель № 1, смачивают их каплей 5 % - ного раствора Ba ( NOs) 2, подсушивают, озоляют и, прикрыв тиглп крышками, прокаливают при 500 - 600 С в течение 15 - 20 мин. [12]
Помещают бумажный фильтр в патрон ( см. рис. 18 и рис. 57) с диаметром входного отверстия 10 мм. Карандашом обводят рабочую площадь бумаги и протягивают 15 л ( или больше) воздуха со скоростью 3 - 5 л / мин. Кружок бумаги с отобранной пробой вырезают и помещают в колориметрическую пробирку с метками на 2 5; 5 0 и 17 5 мл. В эту пробирку наливают 2 5 мл смеси азотной кислоты и перекиси водорода, закрывают ее притертой пробкой и энергично встряхивают несколько минут, чтобы разделить бумагу на волокна и растворить свинцовую пыль. Добавив аммиачный раствор цианида, метабисульфита и цитрата до метки 17 5 мл, закрывают пробирку и встряхивают ее несколько секунд. Если в пробе много железа ( концентрация в воздухе больше 4 мг / мэ), добавляют 2 - 3 мл 20 % - ного раствора солянокислого гидроксиламина. Затем в пробирку приливают 5 мл раствора дитизона, закрывают ее пробкой, энергично встряхивают 1 мин и оставляют до разделения слоев. [13]
Помещают бумажный фильтр в патрон ( см. рис. 16 на стр. Карандашом обводят рабочую площадь бумаги и протягивают 15 л ( или больше) воздуха со скоростью 3 - 5 л / мин. Кружок бумаги с отобранной пробой вырезают и помещают в колориметрическую пробирку с метками на 2 5; 5 0 и 17 5 мл. В эту пробирку наливают 2 5 мл смеси азотной кислоты и перекиси водорода, закрывают ее притертой пробкой и энергично встряхивают в течение нескольких минут, чтобы разделить бумагу на волокна и растворить свинцовую пыль. Добавив аммиачный раствор цианида, метабисульфита, цитрата до метки 17 5 мл, закрывают пробирку и встряхивают ее в течение нескольких секунд. Если в пробе имеется большое количество железа ( концентрация в воздухе больше 4 лг / л3), добавляют 2 - 3 мл 20 % - ного раствора солянокислого гидроксил-амина. Затем в пробирку приливают 5 мл раствора дитизона, закрывают ее пробкой, энергично встряхивают в течение 1 мин. Для определения количества свинца, находящегося в пробе, сравнивают интенсивность окраски раствора дитизоната свинца в четыреххлористом углероде со стандартной шкалой. Колориметрирование лучше проводить при рассеянном свете, закрыв находящийся сверху желтый водный слой. Остатки бумаги находятся в водном слое и не мешают колориметрированию. [14]
Для удаления катионов, входящих в состав бумаги, ее обрабатывают 0 1 % - ным раствором 8-оксихи-нолина. Кружок бумаги диаметром 10 - 12 см опускают на 1 - 2 мин в раствор 8-оксихинолина, затем подсушивают и помещают в хромато-графическую камеру, пропуская растворитель до полного удаления темноокрашенных соединений 8-оксихинолина с катионами металлов. [15]