Кружок - бумага
Cтраница 2
Помещают бумажный фильтр в патрон ( см.) ис. Карандашом обводят рабочую площадь бумаги и протягивают 15 л ( или 5ольше) воздуха со скоростью 3 - 5 л / мин. Кружок бумаги с ото - 5ранной пробой вырезают и помещают в колориметрическую про-эирку с метками на 2 5; 5 0 и 17 5 мл. В эту пробирку наливают 2 5 мл смеси азотной кислоты и перекиси водорода, закрывают ее 1ритертой пробкой и энергично встряхивают несколько минут, ггобы разделить бумагу на волокна и растворить свинцовую пыль. Добавив аммиачный раствор цианида, метабисульфита и цитрата Ю метки 17 5 мл, закрывают пробирку и встряхивают ее несколько: екунд. Если в пробе много железа ( концентрация в воздухе боль-не 4 мг / м3), добавляют 2 - 3 мл 20 % - ного раствора солянокислого гидроксиламина. Затем в пробирку приливают 5 мл раствора щтизона, закрывают ее пробкой, энергично встряхивают 1 мин i оставляют до разделения слоев. [16]
Складчатые фильтры применяют для более быстрого фильтрования. Они используются при получении почвенных вытяжек и в других случаях. Для получения складчатого фильтра сначала кружок бумаги складывают, так же, как при изготовлении гладкого фильтра, а затем его складывают пополам, каждую половину сгибают еще несколько раз наподобие гармошки в одну и другую - сторону и расправляют; получается конус с 8 - 16 гранями, касающимися стенок воронки. Такие фильтры делают из одного слоя бумаги. У них большая фильтрующая поверхность, чем у гладких фильтров. [17]
 |
Прибор для определения мышьяка. [18] |
В стеклянную колбу для определения мышьяка ( рис. 5 - 2) наливают 25 мл исследуемой воды, приливают при перемешивании 5 мл очищенной H2SO4 ( 1: 1) ивно-сят 1 - 2 кристалла ( 10 мг) хлористого олова. Между насухо вытертыми трубками, изготовленными из плексигласа или винипласта, зажимают кружок фильтровальной бумаги, пропитанной плюм битом калия для устранения мешающего влияния сероводорода. В верхнюю часть трубки с внутренним диаметром 4 мм вставляют кружок бумаги ( фильтр), пропитанный сулемой HgCl2, и зажимают его. Затем вносят в исследуемый раствор 2 г гранулированного цинка, не содержащего мышьяка, к быстро закрывают колбу подготовленной трубкой с фильтрами. Содержимое колбы перемешивают и оставляют в темном месте на 3 ч, периодически перемешивая. [19]
 |
S сторонней проклейкой. Для карандаш. [20] |
Инструменты и флакон с тушью размещают на столе справа от доски. Чтобы флакон не опрокинулся, его закрепляют в пустой коробке или куске картона. В целях предохранения чертежа от брызг туши на горлышко флакона надевается кружок бумаги. Рядом с флаконом туши следует поместить коробку, в которую можно положить рейсфедер, чертежное перо и другие инструменты, необходимые для работы тушью. [21]
Под действием фосгена реактивная бумага окрашивается в голубой или синий цвет. При протягивании 500 мл воздуха, содержащего 1 мг / м3 фосгена, через кружок бумаги площадью 7 ммг получается голубая окраска. При протягивании 75 мл воздуха, содержащего 5 мг / м3 фосгена, получается синяя окраска. Минеральные кислоты не мешают определению. [22]
Под действием фосгена реактивная бумага онраши вается в голубой или синий цвет. При протягивании 500 мл воздуха, содержа щего 1 мг / м3 фосгена, через кружок бумаги площадью 7 мм2 получается голуба; окраска. При протягивании 75 мл воздуха, содержащего 5 мг / м3 фосгена, полу чается синяя окраска. Минеральные кислоты не мешают определению. [23]
Пробирку укрепляют в прорезе асбестового картона и постепенно подвергают нагреванию. Принимает синий или сине-зеленый цвет. При малых количествах уксусной кислоты ( а следовательно, и ацетата кальция) рекомендуется после перегонки снять кружок бумаги и смочить его каплей разбавленной соляной кислоты. Желтая бумага обесцвечивается кислотой, и синий цвет индиго ясно выделяется на белом фоне. [24]
Лодочку из алюминиевой фольги массой около 1 мг ( см. рис. 4, б) с навеской вещества переносят из камеры для взвешивания ( см. рис. 3, А, слева) в камеру для подготовки образца ( см. рис. 3, А, в центре), где находится аппаратура для приготовления раствора и отбора аликвотной части. Отбирают микропипеткой определенную часть раствора ( 10 - 40 мкл) ( рис. 20, справа); во избежание испарения летучего растворителя колбу открывают на короткое время только для отбора раствора. Раствор помещают на носитель: в тонкостенную кварцевую пробирку для сжигания ( см. рис. 4, в), на кружок бумаги ( см. разд. [25]
Когда раствор равномерно распределится, покрывают бумагой чистый стакан. На тщательно очищенный наждачной бумагой участок поверхности исследуемого объекта наносят 1 каплю раствора брома, по обесцвечивании, прибавляют 4 - 5 капель раствора цианистого калия, хорошо перемешивают стеклянной палочкой и переносят раствор каплями при помощи капилляра в центр бумаги. После того как последняя капля раствора впитается, бумагу кладут на фарфоровую пластинку и покрывают кружком фильтровальной бумаги, пропитанным раствором хлористого аммония. Через несколько секунд второй кружок бумаги снимают, а первым снова покрывают стакан. [26]
Методика проведения анализа на бумаге аналогична методике, применяемой в тонкослойной хроматографии и описанной в гл. Анализ может выполняться восходящим или нисходящим способом на полосках специальной бумаги. Кроме того, исходная смесь может наноситься в центр круга и далее распределяться концентрическими кольцами от центра к периферии. В этом случае получают круговую хроматограмму. Прибор для получения круговой хроматограммы изображен на рис. VII.2, а приспособление кружка бумаги для получения круговой хроматограммы - на рис. VII.3. Для подачи подвижной фазы в центр круга в бумаге вырезается фитиль, как показано на рис. VII.3. Конец фитиля опускается в сосуд с подвижной фазой. При нисходящей хроматографии пользуются прибором, изображенным на рис. VII.4. Стартовая линия в этом случае находится в верхней части полоски бумаги. [27]
Источником ошибок 34 35 37 в этом способе может быть расположение полоски реактивной бумажки не строго посредине трубки. Вследствие этого одна - сторона бумажки подвергается действию большего количества AsH3, чем другая. Это приводит к неодинаковым окраскам как по длине, так и по интенсивности на каждой стороне полоски. Длина окрашенной части бумажки зависит не только от количества AsH3) но и от скорости протекания реакции, которая, в свою очередь, зависит от концентрации кислоты, количества цинка, величины его зерен и способа активирования, температуры, а также других факторов. В приборе, изображенном на рис. 195, вместо трубки 5 помещают два отрезка толстостенной стеклянной трубки ( рис. 197) с гладко отшлифованными краями. На нижний отрезок трубки 1 помещают кружок реактивной бумаги 3 и при помощи резиновой трубки 4 присоединяют верхний отрезок трубки 2; этот кружок бумаги оказывается плотно зажатым между двумя трубками. Поэтому мышьяковистый водород может проходить только через поры фильтровальной бумаги и полностью взаимодействует с реактивом, пропитывающим бумагу. По окончании реакции бумажный кружок помещают на несколько минут в раствор KJ, затем промывают водой и В зависимости от концентрации мышьяка в анализируемом объекте наблюдают более или менее интенсивно окрашенное коричневое или желтое пятно. Мышьяковистый водород получают, обрабатывая стандартные растворы А § 2Оз цинком и серной кислотой. [28]
Страницы: 1 2