Фарфоровая крышка

Cтраница 4

Муфельная ( а и тигельная ( б печи. [46]

В подготовленный таким образом тигель помещают вынутый из воронки фильтр с осадком. Желательно, чтобы фильтр слегка был влажным. Края фильтра завертывают так, чтобы осадок оказался внутри фильтра. Затем тигель с осадком ставят в-фар-фэровый треугольник и осторожно начинают нагревать маленьким пламенем горелки. Сначала удаляется оставшаяся влага, а затем фильтр начинает обугливаться. При этом необходимо следить, чтобы фильтр не загорался, как так при горении возможны потери осадка. Если же фильтр воспламенился, необходимо отставить горелку и прикрыть тигель фарфоровой крышкой для прекращения доступа воздуха. [47]

Навеску тонко измельченной руды, содержащую не больше 0 1 г двуокиси циркония, сплавляют с углекислым калием. Сплав выщелачивают горячей водой и остаток отфильтровывают, промывают, прокаливают и сплавляют с бисульфатом. К профильтрованному раствору сплава добавляют небольшой избыток аммиака, осадок отфильтровывают, промывают и растворяют в 82 мл концентрированной соляной кислоты и 100 мл воды. Холодный раствор разбавляют до 360 мл, размешивают и добавляют по каплям 50 мл 1 % - ного раствора арсената аммония. Жидкость нагревают и кипятят в течение 20 минут, затем из бюретки добавляют 15 мл 10 % - ыого раствора арсената аммония. Горячий раствор фильтруют, а стакан ополаскивают 1 и соляной кислотой. Осадок промывают и возвращают в стакан струей горячей воды. Суспензию выпаривают на водяной бане до пастообразного состояния и добавляют 82 мл концентрированной соляной кислоты, которую пропускают через тот же фильтр; затем фильтр промывают 100 мл воды и сохраняют ее. Осадок растворяют в кислоте точно пятиминутным кипячением, затем прибавляют воду, которой промыли фильтр. Разбавляют до 360 мл, оставляют охладиться и осаждают цирконий сначала на холоду разбавленным раствором; затем при нагревании 10 мл ( ноне 15) концентрированного раствора арсената аммония. Осадок переносят на двойной фильтр и промывают 1 н соляной кислотой, затем горячей водой, помещают во взвешенный фарфоровый ( не платиновый) тигель и сушат. Фильтр озоляют на полном пламени горелки Бунзена при вертикальном положении тигля. Поставив тигель под углом, окончательно выжигают уголь. Затем тигель закрывают фарфоровой крышкой, оставляя небольшую щель, прокаливают в вертикальном положении на полном пламени горелки Мекера в течение часа. После охлаждения прокаленный осадок взвешивают в виде ( ZrHf) O2; проверяют колориметрически на содержание титана. [48]

Страницы: 1 2 3 4