Cтраница 1
Кубование сначала проводят в течение 5 - 20 мин с требуемым количеством каустической соды и дитионита натрия при температуре около 50 С. После этого ведут крашение при сильном перемешивании материала. У красителей холодного крашения процесс начинается при 40 - 50 С и сродство к волокну повышается при понижении температуры. У красителей теплого и нормального крашения начальная температура процесса 20 - 30 С; при медленном повышении температуры сродство увеличивается. Крашение обычно заканчивается через 20 - 60 мин. [1]
Если кубование и крашение проводить в условиях, при которых не происходит гидролиза атома хлора, краситель, по-видимому, образует химическую связь с волокном, поскольку не удаляется с волокна даже при обработке горячим диметилформамидом. [2]
Лейкоиндиго методы кубования 1195 нафталиновые аналоги 1169 нитрование 1167 окисление 1170, 1197 производные 1165 - 69, 1172 промышленные синтезы 1160 - 63 строение 1153 и ел. [3]
Эту операцию ( так называемое кубование) проводят в присутствии гидросульфита натрия в стальном чане с пропеллерной мешалкой и паро-водяным змеевиком. В чан загружают воду, принимают из автоклава реакционную массу и промывные воды, разбавляют водой до установленного объема, подогревают до температуры около 50 и размешивают при этой температуре некоторое время. После этого загружают гидросульфит натрия, медленно охлаждают массу до 48, размешивают при этой температуре и определяют конец кубования путем наблюдения формы кристаллов в пробе под микроскопом. [4]
Образец выкраски кипятят в условиях кубования и отмечают течение реакции во времени. [5]
Азогруппы в этих красителях устойчивы при кубовании в нормальных условиях. [6]
Характерной для всех полиалкоксииминоизоиндоленинов качественной реакцией является открытая Бинертом так называемая реакция кубования. Испытуемое вещество в растворе, состоящем из воды, метанола и пиридина или диметилформамида, смешивается с дитионитом натрия на холоду или при нагревании, при этом раствор окрашивается в синий цвет или образуется окрашенный осадок. Более детально эта реакция рассматривалась в целях использования ее для обнаружения и дифференциации полиизо-индоленинов [ 2, с. Синее окрашивание связано с переходом XXXVIII в дигидропроизводное XXXIX; при этом происходит изгибание молекулы, в результате которого создается относительно устойчивая резонансная система XL и образуется водородный мостик. Появление синего окрашивания обусловлено только той частью молекулы ( XL), которая расположена ниже пунктирной линии. [7]
Чтобы получить краситель в мелкораздробленном ( высоко-диоперсном) виде, его подвергают восстановлению ( кубованию) и последующему окислению. Выделившийся краситель отфильтровывают на фильтрпрессе и промывают на фильтре горячей водой до нейтральной реакции промывной воды на фенол фталеин. [8]
II ХСК были описаны выпускаемые промышленностью красители, в которых одно или два антрахиноновых кольца обеспечивают способность к кубованию, а разнообразные окраски получаются присоединением гетероциклических колец. [9]
Применение индиго в крашении и печати облегчается тем, что оно поступает в продажу в восстановленном виде, вследствие чего процесс кубования отпадает. Описано несколько продуктов восстановления индиго, один из которых - Белое индиго - имеет промышленное значение. После восстановления индиго щелочью и гидросульфитом, цинком или глюкозой Белое индиго может быть осаждено двуокисью углерода или минеральной кислотой. Будучи двуосновной кислотой, лейкоиндиго образует моно - и динатриевые соли; кислая соль более стабильна и поэтому предпочитают изготовлять концентрат кислой соли. [10]
Кубовые красители, молекулы которых содержат гидрофильные группы ( например, СООН, SO3H, SO2NHCH2CH2OH), повышающие способность к кубованию и облегчающие проникновение в волокно, рассмотрены на стр. Настоящий раздел посвящен сернокислым эфирам лейкопроизводных кубовых красителей [ 35, гл. [11]
Кубовые красители исследуют почти без исключения в виде вы-красок на хлопчатобумажных мотках, даже в том случае, когда сам краситель доступен и проба на кубование подтверждает его природу. Если волокно, окрашенное кубовым красителем, не является целлюлозным, краситель лучше всего перевести на хлопок. Выкраску подвергают различным реакциям и с помощью обширных таблиц находят кубовый краситель, свойства которого подобны анализируемому. Затем проводят параллельные исследования выкрасок на основе стандартного и анализируемого красителей для подтверждения идентичности их характеристик. Описанный метод анализа требует наличия большой коллекции стандартных кубовых красителей или выкрасок. [12]
Если пропорцию серы увеличить до Na2S5 - 8, то получающиеся продукты не растворяются в сернистом натрии и могут быть переведены в растворимое состояние только кубованием со щелочью и гидросульфитом. Так, при нагревании лейкоиндофеиола, 4-диметил-амино - 4 -оксидифениламина с полисульфидом натрия, состав которого приближается к тетрасульфиду, получается Прямой чисто-синий; а при нагревании с полисульфидом с большим содержанием серы образуется кубовый краситель. [13]
Подобно превращению фталоцианина меди в основные красители ( например, Алциановый синий 8GX, CI Проникающий синий 1, CI 74240) реакции хлорметилирования и образования четвертичных солей с алкилтиомочевинами, триэтиламином и другие могут быть применены к антрахиноновым кубовым красителям [ 35, с. Хлор в процессе кубования отщепляется, поэтому процесс по существу сводится к С-метилированию. [14]
Нитрование дибензантрона азотной кислотой в уксусной кислоте, нитробензоле или хлоруксусной кислоте ( последняя применяется в способе фирмы IG) при 20 - 35 приводит к образованию смеси моно - и динитробензантронов, окрашивающей в неровные зеленые тона ( Индантреновый зеленый В) ( Балли, 1904; CI 1102) и не представляющей практической ценности. Так как во время кубования нитрогруппы восстанавливаются, то на волокно наносится смесь аминодибензантронов. При окислении зеленого красителя на волокне гипохлоритом ( содержащим около 0 5 % активного хлора) при комнатной температуре образуется глубокий прочный черный цвет. Нитровиолантрон выпускается под наименованием Индантроновый черный В, ВВ, BGA и является ценным и широко применяющимся красителем. [15]