Cтраница 3
После отстаивания эфир отделяют и промывают 0 5 % раствором перманганата калия для превращения образовавшегося ацетальдегида в уксусную кислоту. Выделенный эфир затем промывают 5 % раствором едкого натра, водой и сушат в течение суток, вводя 150 - 200 г гранулированного хлористого кальция на 1 л эфира. Потом хлористый кальций отфильтровывают через складчатый фильтр, а эфир собирают в склянку темного цвета с корковой пробкой, следя при этом за тем, чтобы все горелки поблизости были потушены. [31]
После отстаивания эфир отделяют и промывают 0 5 % раствором перманганата калия для превращения образовавшегося ацетальдегида в уксусную кислоту. Выделенный эфир затем промывают 5 % раствором едкого натра, водой и сушат в течение суток, вводя 150 - 200 г гранулированного хлористого кальция на 1 л эфира. Потом хлористый кальций отфильтровывают через складчатый фильтр, а эфир собирают в склянку темного цвета С корковой пробкой, следя при этом за тем, чтобы все горелки поблизости были потушены. [32]
Для промывания 1 л эфира достаточно 10 - 20 мл раствора, состоящего из 60 г кристаллической сернокислой соли закиси железа, 6 мл концентрированной серной кислоты и 110 мл воды. После отстаивания эфир отделяют и промывают 0 5 % раствором перманганата калия для превращения образовавшегося ацетальдегида в уксусную кислоту. Выделенный эфир затем промывают 5 % раствором едкого натра, водой и сушат в течение суток, вводя 150 - 200 г гранулированного хлористого кальция на 1 л эфира. Потом хлористый кальций отфильтровывают через складчатый фильтр, а эфир собирают в склянку темного цвета с корковой пробкой, следя при этом за тем, чтобы все горелки поблизости были потушены. [33]
Для промывания 1л эфира достаточно 10 - 20 мл раствора, состоящего из 60 г кристаллической сернокислой соли закиси железа, 6 мл концентрированной серной кислоты и 110 мл воды. После отстаивания эфир отделяют и промывают 0 5 % раствором перманганата калия для превращения образовавшегося ацетальдегида в уксусную кислоту. Выделенный эфир затем промывают 5 % раствором едкого натра, водой и еушат в течение суток, вводя 150 - 200 г гранулированного хлористого кальция на 1 л эфира. Потом хлористый кальций отфильтровывают через складчатый фильтр, а эфир собирают в склянку темного цвета с корковой пробкой, следя при этом за тем, чтобы все горелки поблизости были потушены. [34]
Для промывания 1 л эфира достаточно 10 - 20 мл раствора, состоящего из 60 г кристаллической сернокислой соли закиси железа, 6 мл концентрированной серной кислоты и 110 мл воды. После отстаивания эфир отделяют и промывают 0 5 % раствором перманганата калия для превращения образовавшегося ацетальдегида в уксусную кислоту. Выделенный эфир затем промывают 5 % раствором едкого натра, водой и сушат в те - чение суток, вводя 150 - 200 г гранулированного хлористого кальция на 1 л эфира. Потом хлористый кальций отфильтровывают через складчатый фильтр, а эфир собирают в склянку темного цвета с корковой пробкой, следя при этом за тем, чтобы все горелки поблизости были потушены. [35]
Для промывания 1 л эфира достаточно 10 - 20 мл раствора, состоящего из 60 г кристаллической сернокислой соли закиси железа, 6 мл концентрированной серной кислоты и 110 мл воды. После отстаивания эфир отделяют и промывают 0 5 % раствором перманганата калия для превращения образовавшегося ацетальдегида в уксусную кислоту. Выделенный эфир затем промывают 5 % раствором едкого натра, водой и сушат в те чение суток, вводя 150 - 200 г гранулированного хлористого кальция на 1 л эфира. Потом хлористый кальций отфильтровывают через складчатый фильтр, а эфир собирают в склянку темного цвета с корковой пробкой, следя при этом за тем, чтобы все горелки поблизости были потушены. [36]
Оставшийся ( от общего количества 26 46 г) гликоль приливают по каплям с такой скоростью, с которой отгоняется дистиллат. На всю операцию требуется около 1 5 час. Операцию повторяют не менее пяти раз, добавляя каждый раз по одной капле серной кислоты, до тех пор, пока не прекратится перегонка непрореагировавшего гликоля. Полученную бесцветную жидкость встряхивают с 5 г плавленого едкого кали в небольшой делительной воронке до тех пор, пока не образуется два слоя и не осядут коричневые хлопья твердого вещества. Через сутки коричневый нижний слой отделяют, а верхний слой фильтруют через воронку с пористым стеклянным фильтром. Раствор бледно-желтого цвета кипятят с обратным холодильником в течение 1 суток в атмосфере азота в присутствии 5 г едкого кали; при этом часть примесей, находящихся в диоксане, осмоляется. Образовавшийся ацетальдегид проходит через холодильник и поглощается в описанной выше очистительной системе. Охлажденную смесь выдерживают над плавленым едким кали в течение суток, затем все еще окрашенный верхний лой отделяют и перегоняют над едким кали. [37]