Cтраница 2
Выделяющийся газообразный метилмеркаптан пропускают через пустую, включенную в обратном порядке промывную склянку, затем через промывную склянку с разбавленной серной кислотой ( 1 объем концентрированной серной кислоты на 2 объема воды) и осушительную колонку с хлористым кальцием. Оттуда метилмеркаптан направляют в трех-горлую колбу с мешалкой, термометром, газоподводящей и газоотводной трубками. В этой колбе находится 0 5 моля свежеперегнанного акролеина и 0 25 г ацетата двухвалентной меди. Примерно через 90 мин весь сульфат S-метилизотиурония оказывается разложенным и реакция заканчивается. Реакционную смесь фракционируют в вакууме с использованием короткой колонки Вигре. [16]
Сероуглерод можно легко определить по желтой окраске диэтилдитиокарбамината меди. Дик [17] изучал влияние различных условий и рекомендовал следующий ход анализа. В мерный цилиндр со стеклянной пробкой помещают анализируемый раствор, содержащий 0 04 - 0 12 мг серы в виде сероуглерода. Добавляют 1 мл диэтиламина и 1 мл 0 03 % - ного раствора ацетата двухвалентной меди и разбавляют до 25 мл бензолом, не содержащим серы. [17]