Cтраница 2
Строят гра-дуировочный график gE - f ( t) и делают вывод о линейности детектора. [16]
ЛДД) - отношение максимальной концентрации к минимальной, между которыми находится область линейности детектора. Сигнал детектора определяется различными физико-химическими характеристиками анализируемых веществ и принципом работы детектора. Детектор по теплопроводности реагирует на разность теплопроводностей пробы и газа-носителя. Теплопроводность в свою очередь зависит от молекулярной массы, что означает изменение сигнала детектора в зависимости от молекулярной массы исследуемых веществ. В этом случае необходимо вводить поправочные коэффициенты. Сигнал пламенно-ионизационного детектора различен для веществ различных классов, а также и для одинаковых количеств различных веществ. [17]
Даже небольшое содержание кислорода в газе-носителе ( азоте) приводит к значительному изменению чувствительности и линейности детектора. Кроме того, ЭЗД весьма чувствителен к воде, поэтому присутствие воды в анализируемых пробах ( особенно в ощутимых количествах) недопустимо. Компоненты анализируемой смеси микропримесей после выхода из разделительной колонки превращаются в аэрозоль, который вызывает в камере АИД уменьшение ионизационного тока вследствие увеличения степени рекомбинации частиц, несущих заряд. С помощью АИД можно определять в воз - Духе микропримеси H2S, SO2, NO2, CI2, HCI, HF, NH3 амины и хлорсодержащие углеводороды. [18]
Для калибровки высокочувствительных ионизационных детекторов предложен сравнительно простой метод для одновременного измерения предельной чувствительности и линейности детектора. Им было применено устройство, схема которого приведена на рис. 2, а. Газ-носитель поступает через игольчатый вентиль 1 в сосуд 4 объемом 200 см9 с магнитной мешалкой в, в который может вводиться проба анализируемого вещества. [19]
Следует отметить, что смесь 1 может содержать несколько компонентов с концентрациями, не превышающими предел линейности детектора. В этом случае создается дополнительное удобство, так как величины СА и г можно вычислить по всем этим компонентам, а затем при определении я использовать их средние значения. [20]
Получение прямой линии в координатах ( / - Ige) является только необходимым, но недостаточным условием линейности детектора. [21]
Для точных количественных измерений чаще всего нельзя полагаться на литературные данные о чувствительности, нижнем пределе детектирования и линейности детектора, а необходимо измерить эти характеристики экспериментально. [22]
Если в этом случае положить % О, то можно рассчитать величину критической плотности ц0, при которой нарушается линейность детектора. [23]
Абсолютное значение концентрации, с превышением которой чувствительность отличается от ранее постоянного значения более 3 %, называется верхним пределом линейности детектора. [24]
Если предстоит измерение и обработка основных пиков на хроматограмме, количество соответствующих компонентов, вводимых в колонку, не должно выходить за пределы линейности детектора. Максимальное с этой точки зрения количество вещества при детектировании по УФ-поглощению зависит в первую очередь от коэффициента поглощения сорбента и его удерживания. [25]
Если предстоит измерение и обработка основных пиков на хроматограмме, масса соответствующих компонентов, вводимых в колонку, не должна выходить за пределы линейности детектора. Максимальное с этой точки зрения количество вещества при детектировании по УФ-поглощению зависит в первую очередь от коэффициента экстинкции сорбата и его удерживания. [26]
Скорее всего, дело заключается не столько в малом значении линейного диапазона, сколько в том, что большинство экспериментаторов работает вблизи верхней границы линейности детектора, используя малую часть линейного диапазона. Работа с малой пробой в большинстве случаев предпочтительнее, чем с большой. Однако работа с малыми пробами требует снижения уровня шума детектора до минимума, что, как правило, требует большой тщательности в работе. Поэтому экспериментаторы предпочитают загрублять прибор для получения ровной нулевой линии и работать с большими пробами. [27]
Количественное определение проводят путем сравнения рассчитываемого пика с пиком, полученным при введении известного количества стандартного вещества при условии, что величина пиков находится в диапазоне линейности детектора. Количественную оценку пиков хроматограммы проводят по площади пика, рассчитывая ее как произведение высоты пика на ширину, измеренную на половине высоты. [28]
Абсолютное значение концентрации с макс, при котором мгновенное значение чувствительности отличается от ранее установленного постоянного значения S более чем на 5 %, называется верхним пределом линейности детектора. Величина с макс определяется почти целиком конструкцией детектора. [29]
![]() |
Зависимость чувствительности ПИД от давления при различных скоростях потока Hj и N2. [30] |