Cтраница 3
Этот вывод, имеющий качественный характер, был подтвержден количественными оценками температур. Для измерений температуры были использованы линии лития Li 670 7 нм и Li 610 3 нм с относительно большой разностью энергий верхних уровней ( - 3 2 - 1 0 19 Дж), что обеспечивало высокую точность измерений и, особенно, оценок относительных значений температур. [31]
Исследуемые пробы и эталоны набивают в каналы нижних угольных электродов, установленных на металлической подставке, подогревают на электроплитке и закрепляют каплей бакелитового лака. Фотографирование спектров производят в дуге переменного тока. Для построения градуировочного графика фотометрируют линию лития 6707 А и фон вблизи этой линии. Количественные определения проводят по методу трех эталонов. [32]
Для измерений Ne по линиям лития необходимо в один иа угольных электродов ( обычно нижний) ввести какую-либо соль лития. Легко ионизируемый литий обеспечивает достаточную проводимость разрядного промежутка при более низкой температуре. Поэтому температура дуги понижается и может оказаться близкой к оптимальной температуре возбуждения линий лития. В этом случае литий светится более или менее равномерно по всему объему дуги, и измеряемая концентрация электронов является усредненной по объему дуги. [33]
Метод заключается в том, что при определенных условиях с одной и той же экспозиции снимают спектр ряда проб - стандартов с известным содержанием определяемого элемента и спектр неизвестной пробы. Визуально сравнивают интенсивности некоторой линии определяемого элемента в спектре исследуемой пробы и в спектрах стандартов. Концентрация определяемого элемента в неизвестной пробе будет примерно равна концентрации этого элемента в стандартах, когда Интенсивность некоторой линии в спектре стандарта примерно равна интенсивности этой же линии в спектре пробы. Интенсивность линии лития Я 6708 А в спектре пробы приблизительно равна интенсивности этой линии в спектре стандарта с содержанием 0 01 % лития. В исследуемой пробе содержится примерно 0 01 % лития. [34]
При наблюдениях над светопреломляющей способностью я пользовался прекрасным спектрогониометром работы Фюсса в Берлине ( модель № 2), весьма любезно предоставленным в мое распоряжение дирекцией Русского Минералогического общества. Два нониуса позволяют делать отсчет с точностью до 30 сек. Измерение показателей преломления было произведено по отношению к линиям лития, натрия и таллия. [35]
При введении в пробу 10 % буфера испарение примесей происходит более равномерно. Падение почернения между 40 и 80 сек экспозиции значительно Меньше, однако все еще ясно выражено. Влияние буфера сказывается не только на испарении примесей, но и на температуре дуги. Почернение линии углерода в течение всей экспозиции находится в обратной зависимости от почернения линии лития. [36]
Определение примесей проводят по порошкообразным эталонам, приготовленным на основе двуокиси циркония. Поэтому из поступающей на анализ пробы отбирают 1 - 2 г металла в виде стружки, помещают в платиновую чашку и переводят при 800 - 900 в двуокись циркония. К окисленной пробе добавляют углекислый барий и смесь внутреннего стандарта, содержащую 2 5 % окиси кобальта и 97 5 % двуокиси циркония. Пробу растирают в платиновой или танталовой чашке 30 мин. Электрод с пробой устанавливают в качестве анода дуги постоянного тока. Источником постоянного тока служит ртутный выпрямитель В АР-14 или ВАРС. Верхним электродом является угольный стержень, заточенный на конус. Межэлектродный промежуток равен 3 мм. Условия возбуждения спектров следующие: в первые 10 сек. Таким образом, общая экспозиция при определении всех элементов, за исключением щелочных, составляет 30 сек. Спектры фотографируют на спектрографах КСА-1 и ИСП-51 ( / - 270), установленных на один источник света. Щель спектрографа КСА-1 ( ширина щели 15 мк) освещают при помощи однолинзового конденсора; освещение щели ( ширина 10 мк) спектрографа ИСП-51 - трехлинзовое. Стеклянный спектрограф служит для определения щелочных элементов. Регистрация линий лития и натрия проводится на пластинках панинфра, а калия на пластинке инфра-760. Кассету спектрографа КСА-1 заряжают фотопластинками: диапозитивная, чувствительностью 0 25 ед. [37]