Cтраница 2
![]() |
Вакуумный блок атмосферно-ваку. [16] |
Пунктиром обозначена вакуумная линия. [17]
Соединительные детали вакуумной линии размещают над вертикальной выпускной системой или сбоку от боковой выпускной системы. Для равномерного удаления смолы и летучих делают достаточное количество каналов. Эластичную диафрагму, выкроенную по конфигурации формуемой детали, размещают над пакетом листов, выпускной системой и деталями вакуумной линии и уплотняют по линии контакта с плитой формы. Обычно сначала создают небольшой вакуум, чтобы разгладить поверхность диафрагмы, а затем окончательно вакуумируют и нагревают систему. [18]
![]() |
Цепной разгружатель силоса. [19] |
Переключение от вакуумной линии к линии сжатого воздуха производится автоматически. [20]
Затем кран вакуумной линии закрывают и бензол и натрий нагревают. Образующиеся пары их конденсируются на наружной поверхности сосуда 3, охлаждаемого жидким воздухом. На стенках сосуда 3 намерзает твердый бензол вместе с мельчайшими частичками натрия. По удалении жидкого воздуха этот лед тает и жидкость стекает в отросток 4, образуя коллоидный раствор натрия в бензоле. [21]
В процессе работы вакуумная линия загрязняется парами адсорбированных веществ и вакуум снижается. Сопротивление термистора на калориметре меньше, чем термистора сравнения, разница компенсируется магазином сопротивлений. Чувствительность измерительной схемы составляет 5 Ю-4 К. Теплота парообразования компенсируется электрическим током, пропускаемым через нагреватель калориметра. Для питания нагревателя используют батарею аккумуляторов, которая находится под постоянной нагрузкой. В течение 90 мин до начала измерений пропускают ток через балластное сопротивление, равное сопротивлению нагревателя калориметра. [22]
![]() |
Схема первого калориметра Моравиа. [23] |
В процессе работы вакуумная линия загрязняется парами адсорбированных веществ и вакуум снижается. Изменение температуры калориметра относительно окружающей медной оболочки измеряют двумя термисторами, связанными мостовой схемой с двумя сопротивлениями по 4000 Ом. Сопротивление термистора на калориметре меньше, чем термистора сравнения, разница компенсируется магазином сопротивлений. Чувствительность измерительной схемы составляет 5 10 4 К. Теплота парообразования компенсируется электрическим током, пропускаемым через нагреватель калориметра. Для питания нагревателя используют батарею аккумуляторов, которая находится под постоянной нагрузкой. В течение 90 мин до начала измерений пропускают ток через балластное сопротивление, равное сопротивлению нагревателя калориметра. [24]
Лучше всего конструировать отдельные вакуумные линии для каждого из летучих фторидов, поскольку загрязнение наиболее реакционноспособного фторида может происходить путем его фторирования другим фторидом металла, отложенным в вакуумной линии. [25]
Устройство подключается к вакуумной линии в точке Л, а ампулы с растворителем ( SO2), осадителем ( фреон 113) и реагентами - в точке В. Необходимо принять некоторые меры предосторожности в связи с тем, что нормальная температура кипения SOz равна - 10 С и давление паров при комнатной температуре составляет около 3 атм. В частности, аппаратура не должна содержать тонкостенных деталей и секций, a SOi и растворы необходимо содержать при температуре ниже 0 С. [26]
Трехходовой кран на вакуумной линии позволяет подсоединять вакуумметр. Бесцветная НМО3 перегоняется при давлении 22 мм рт. ст. и температуре 37 - 40 С в приемник, охлаждаемый смесью метанола и сухого льда. [27]
Ампулы присоединяют к вакуумной линии и откачивают при повторном замораживании ( в смеси сухого льда с метанолом) - размораживании и заполняют азотом. Затем ампулы погружают в термостат при 60 С на время, указанное в таблице. После истечения этого времени ампулы извлекают из термостата, вскрывают и добавляют в каждую около 40 мл диметилформамида; сополимеры высаживают добавлением полученных растворов к 10-кратному количеству метанола. Осадок фильтруют, полученные образцы дважды переосаждают из диметилформамида в метанол, переосажденные сополимеры сушат до по-стоянной массы в вакуумном сушильном шкафу при 60 С. Степень превращения в каждой из ампул не должна заметно превышать 10 %, иначе при определении констант сополимеризации нельзя считать постоянным отношение концентраций мономеров в полимеризующейся смеси. [28]
Колбу отсоединяют от вакуумной линии и механически встряхивают в продолжение 12 5 часа. Затем колбу вновь присоединяют к вакуумной линии, охлаждают жидким азотом и снова эвакуируют. [29]
После испытания, вакуумной линии гидравлическим давлением устанавливают рабочее разрежение и испытывают линию в течение 15 мин. [30]