Нулевая линия - хроматограмма
Cтраница 1
Нулевая линия хроматограммы - участок хроматограммы, представляющий собой запись сигнала дифференциального детектора во время выхода из колонки чистого газа-носителя. Кратковременное отклонение пера вторичного прибора от нулевой линии, вызванное различными помехами, называется шумом, непрерывное и длительное отклонение нулевой линии в одном направлении - дрейфом нуля. [1]
Нулевая линия хроматограммы редко совпадает с электрическим нулем самопишущего потенциометра, особенно при программировании температуры колонки. Правильное проведение нулевой линии ( оснований пиков) прямо связано с погрешностью из-мерения площадей пиков, особенно для пиков компонентов, находящихся в конце хроматограммы. Поэтому при переключении чувствительности прибора следует записывать отрезок нулевой линии на каждой чувствительности. [2]
Коррекция нулевой линии хроматограммы, дрейф которой можно рассматривать как проявление низкочастотной помехи, наложенной на полезный сигнал, производится методами экстраполяции и интерполяции ( см. разд. [3]
В момент ввода пробы на нулевой линии хроматограммы появляется небольшой всплеск - от него и отсчитывается время удерживания. Процентное содержание каждого компонента в смеси находят как отношение площади S треугольника, образованного продолжением сторон пика определяемого компонента и нулевой линией ( рис. 3.7), к сумме аналогичных площадей, найденных для всех компонентов. [4]
 |
Схема сигнум-датчика. [5] |
Недостатком его можно считать высокую чувствительность ( 0 1 мв), отсюда и возникает требование к стабильности нулевой линии хроматограммы. [6]
При пользовании номограммой необходимо совместить точку хроматограммы, соответствующую началу опыта, с точкой номограммы, соответствующей нулевому времени удерживания, и совместить нулевую линию хроматограммы с осью абсцисс номограммы. При этом каждый из пиков хроматограммы своей вершиной коснется той изолинии, по которой будет найдена величина S. Если вершина пика займет промежуточное положение относительно изолиний, то для оценки величины S можно применить линейную интерполяцию. [7]
При пользовании номограммой необходимо совместить точку хроматограммы, соответствующую началу опыта, с точкой номограммы, соответствующей нулевому времени удерживания, и совместить нулевую линию хроматограммы с осью абсцисс номограммы. Если вершина пика займет промежуточное положение относительно изолиний, то для оценки величины S можно применить линейную интерполяцию. [8]
 |
Разделение раствора четы. [9] |
Относительно высокое процентное количество жидкой фазы, требующееся для покрытия твердого носителя, обусловлено высокой плотностью неорганических солей. Повышение нулевой линии хроматограммы, показанной на рис. XVIII-4, вызвано постепенным повышением температуры печи во время опыта. Расплавленные неорганические соли были недавно применены в качестве жидкой фазы для очистки металлов в сплаве и для разделения высокомолекулярных углеводородов методом газовой хроматография. Де Бур [40 ] частично разделил цинк и кадмий, находящиеся в сплаве, применив колонку с хлоридом лития на морском песке при 620 С. [10]
 |
Разделение раствора четы. [11] |
Относительно высокое процентное количество жидкой фазы, требующееся для покрытия твердого носителя, обусловлено высокой плотностью неорганических солей. Повышение нулевой линии хроматограммы, показанной на рис. XVIII-4, вызвано постепенным повышением температуры печи во время опыта. Расплавленные неорганические соли были недавно применены в качестве жидкой фазы для очистки металлов в сплаве и для разделения высокомолекулярных углеводородов методом газовой хроматографии. Де Бур [40] частично разделил цинк и кадмий, находящиеся в сплаве, применив колонку с хлоридом лития на морском песке при 620 С. [12]
Приведенное выше описание относится к работе, когда сигнал печатания отдается вручную. Но переключатель легко может быть установлен на нижнем пределе, давая сигнал печатания при достижении нулевой линии хроматограммы. Часто случается, однако, что отдельные пики не полностью разделяются друг от друга, так что нулевая линия между ними не достигается. В этом случае переключатель на нулевой линии заменяется скользящим контактом 4, устроенным так, что приказ на печать должен возникать при каждом минимуме дифференциальной кривой. В печатающих устройствах, имеющихся в продаже, счетное устройство отсоединяется на период 0 8 - 1 сек, соответствующий фактическому времени печати. В этом промежутке времени интегральная регистрация прерывается. Промежуточное запоминающее устройство 26 помещается поэтому между вычислительным устройством 25 и печатающим устройством 27, которое по получении сигнала печатания от скользящего контакта 4 опрашивает, устанавливает нуль и вновь запускает вычислительное устройство, что занимает менее чем 10 мсек. Как только вычислительное устройство снова функционирует, цифры передаются печатающему устройству и печатаются. Если пики широкие и, следовательно не существенна потеря 0 8 - 1 сек, то можно обойтись без запоминающего устройства. [13]
Приведенное выше описание относится к работе, когда сигнал печатания отдается вручную. Но переключатель легко может быть установлен на нижнем пределе, давая сигнал печатания при достижении нулевой линии хроматограммы. Часто случается, однако, что отдельные пики не полностью разделяются друг от друга, так что нулевая линия между ними не достигается. В этом случае переключатель на нулевой линии заменяется скользящим контактом 4, устроенным так, что приказ на печать должен возникать при каждом минимуме дифференциальной кривой. В печатающих устройствах, имеющихся в продаже, счетное устройство отсоединяется на период 0 8 - 1 сек, соответствующий фактическому времени печати. В этом промежутке времени интегральная регистрация прерывается. Промежуточное запоминающее устройство 26 помещается поэтому между вычислительным устройством 25 и печатающим устройством 27, которое по получении сигнала печатания от скользящего контакта 4 опрашивает, устанавливает нуль и вновь запускает вычислительное устройство, что занимает менее чем 10 мсек. Как только вычислительное устройство снова функционирует, цифры передаются печатающему устройству и печатаются. Если пики широкие и, следовательно, не существенна потеря 0 8 - 1 сек, то можно обойтись без запоминающего устройства. [14]
 |
Зависимость показаний детектора от параметров опыта. [15] |
Страницы: 1 2