Cтраница 2
Берут 1 мл пробы в пробирку, вносят 1 мл концентрированной серной кислоты. Перемешивают и после охлаждения вносят 10 мл ацетилхинализарина. Через 20 мин фотометрируют при длине волны 620 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно контрольного раствора. [16]
Полуэктовым было установлено, что оксиантрахиноны 1164 ] и другие органические соединения с периоксихинонной группировкой, содержащие хромофор, как краситель, хромотроп 2 В и монооксинафтаценхинонсульфо-кислота 1165 ], в концентрированной серной кислоте реагируют с герма нием, подобно бору. По чувствительности эти реактивы значительно уступают триоксифлуоронам, гематеину и оксифла-вонам. Более чувствительно реагирует с германием ацетилированный хина-лизарин, так называемый ацетилхинализарин. Закону Бера следуют окрашенные растворы с концентрацией германия 0 3 - 3 мкг / мл. [17]
В кварцевую колбу емкостью 25 - 50 мл вносят 0 25 г порошка или стружки анализируемого вещества, прибавляют 0 5 мл воды и 5 мл серной кислоты ( уд. Через 1 - 3 мин в зависимости от степени измельчения пробы начинается бурная реакция. После ее окончания содержимое колбы нагревают до появления белых паров. Колбу споласкивают 2 5 мл серной кислоты и сливают в центрифужную пробирку, в которую вводят 2 мл раствора ацетилхинализарина. В центрифужную пробирку добавляют серную кислоту до общего объема 10 мл, хорошо перемешивают и центрифугируют до полного отделения взвешенных частичек сульфата алюминия. Верхний прозрачный слой сливают в кювету с толщиной слоя 10 мм и на спектрофотометре измеряют оптическую плотность при 620 ммк, применяя воду в качестве раствора сравнения. Содержание бора находят по калибровочному графику. [18]
Перед перемешиванием часовое стекло снимают и ополаскивают над стаканом 5 - 10 мл концентрированной серной кислоты Перемешав раствор, его переливают в мерную колбу емкостью 50 мл и стакан обмывают 5 мл раствора гидроксиламина и несколько раз концентрированной серной кислотой. Колбу охлаждают, доливают до метки концентрированной серной кислотой и перемешивают. Отбирают аликвотную часть 5 мл в мерную колбу емкостью 25 мл. Отбирать необходимо из микробюретки, спуская раствор медленно, по каплям. В раствор приливают, также из бюретки, 10 мл раствора ацетилхинализарина, разбавляют до метки концентрированной серной кислотой и перемешивают. [19]