Cтраница 1
Промывной ацетон также сливают во взвешенную колбу с ацетоновыми вытяжками. [1]
В колбе еьшостью 500 мл к 42 нитробензола, 300 мл пиридина и 50 е NaliCOg прибавляют раствор 30 г гидм хлорида диметиламина в 10 мл теплой воды и нагревают 10 ч смесь до кипеня. Затем отфильтровывают выделившийся NaBr и промывают его 200 мл ацето Фильтрат объединяют с промывным ацетоном, нагревают до кипения и при вляют к смеси воду до появления мути. [2]
В начале процесса элюции, при промывке 80 % - ным ацетоном, получаются две несмешивающиеся фазы: водный раствор витамина Bi2 на окиси алюминия - неподвижная фаза, имеющая высокую концентрацию витамина и ацетон-подвижная фаза. При промывке 80 % - ным раствором ацетона ряд компонентов смеси вымывается из кольца, в связи с чем окраска промывного ацетона меняется от фиолетовой до желтой. При промывке 50 % - ным раствором ацетона вначале тоже происходит вымывание примесей из кольца, вследствие чего концентрация витамина В [ 2 в неподвижной фазе уменьшается. По достижении концентрации, при которой происходит смешение обеих фаз, прекращается сопровождающее явление распределения между фазами и процесс идет за счет молекулярной адсорбции и десорбции растворенного вещества ( витамина Bia) поверхностью сорбента. [3]
В 4 - 6-литровую широкогорлую бутыль, снабженную пришлифованной стеклянной пробкой, помещают 90 г ( 0 5 моля) тонко измельченной безводной и-галактозы ( IX), 200 г ( 1 25 моля) безводного сульфата меди ( П), 2 л ( 27 4 моля) ацетона и 10 мл концентрированной серной кислоты ( уд. Смесь встряхивают 24 час на механической качалке, после чего сульфат меди отфильтровывают и промывают безводным ацетоном. Объединенные промывной ацетон и фильтрат нейтрализуют по конго красному, прибавляя при встряхивании 94 г ( 1 27 моля) измельченной гидроокиси кальция. Непрореагировавшую гидроокись кальция и сульфат кальция отфильтровывают и промывают сухим ацетоном и из фильтрата отгоняют растворитель при атмосферном давлении. Большую часть ацетона, оставшегося в полученном подвижном сиропе, отгоняют в вакууме водоструйного насоса ( остаточное давление 15 мм) при 50, а последние следы ацетона отгоняют при 100 и остаточном давлении 6 мм. Вещество перегоняется при 130 - 140 ( 0 001 - 0 01 мм) [20] и 131 - 139 / 0 2 - 0 5 мм 13 ]; легко растворимо в воде и большинстве органических растворителей и несколько хуже в эфире и петролейном эфире. [4]
Ангидро-а-метил - в-галактопиранозид ( 4 г) кипятят 8 час с 25 мл йодистого метила в присутствии 8 г окиси серебра, причем к смеси прибавляют сухой ацетон в количестве, достаточном для растворения кристаллического гликозида. Реакционную смесь разбавляют 25 мл ацетона, фильтруют, нерастворимый остаток промывают 25 мл ацетона. Фильтрат и промывной ацетон объединяют, упаривают в вакууме, полученный сироп снова дважды метилируют йодистым метилом ( 25 мл) и окисью серебра ( 8 г), но ацетон уже не прибавляют. Йодистый метил отгоняют в вакууме, остаток экстрагируют ацетоном, экстракт упаривают и получают 3 6-ангидро - 2 4-ди - 0-метил-а - метил-о-галактопиранозид в виде бесцветной подвижной жидкости. [5]
Через 36 час трубку вынимают, охлаждают в бане с холодной водой, разворачивают, охлаждают смесью сухой лед - хлороформ и вскрывают. Полученную суспензию фильтруют с отсасыванием, кристаллический ге-толуолсулъфонат натрия промывают, взбалтывая три раза с безводным ацетоном и отфильтровывая с отсасыванием. Фильтрат и промывной ацетон объединяют и упаривают в вакууме досуха. Полученный сироп перемешивают с 100 мл воды и прибавляют при перемешивании несколько кристалликов тиосульфата натрия до исчезновения окраски иода. [6]
К интенсивно перемешиваемой суспензии 150 г безводной а-п-глю-козы ( V) в 1 л безводного ацетона прибавляют 120 г измельченного безводного хлористого цинка и затем 7 5 г 85 % - ной фосфорной кислоты. Смесь перемешивают 30 час при комнатной температуре, после чего непро-реагировавшуто о-глюкозу ( 61 8 г) отделяют и промывают небольшим количеством ацетона. Объединенные фильтрат и промывной ацетон охлаждают и прибавляют раствор 85 г едкого натра в 85 мл воды до слабощелочной реакции раствора. Нерастворимый неорганический осагок отделяют фильтрованием и промывают ацетоном. Объединенные хлороформные экстракты промывают небольшим количеством воды и упаривают в вакууме. [7]
ДДТ 5 - 7 %) в колбе с обратным холодильником обрабатывают 25 - 40 мл чистого ацетона. Смесь кипятят на водяной бане в течение 10 мин. После охлаждения осадок отфильтровывают ( с отсасыванием) и дважды промывают на фильтре холодным ацетоном. Фильтрат и промывной ацетон соединяют вместе и ацетон отгоняют на водяной бане в токе азота или воздуха. К остатку после отгонки ацетона прибавляют 30 мл спиртового раствора едкого натра или едкого кали и кипятят в течение 15 мин. После охлаждения добавляют 20 мл азотной кислоты ( 1: 1) и опять кипятят до полного разрушения сульфида серебра. Вновь охлаждают, после чего прибавляют железоаммиачные квасцы, 5 мл нитробензола и оттит-ровывают избыток азотнокислого серебра. Расчет производят как при определении суммы изомеров ДДТ в обычных дустах. [8]
Поэтому практическое применение имеет у нас метод выделения диацетонсорбозы щелочью. Таким образом, после нейтрализации ацетонового раствора реакционную массу сливают в охлаждаемый сборник 7 ( см. рис. 41) и далее в центрифугу 8 взрывобезопасного типа из нержавеющей стали. В ней отфуговывают кристаллы сульфата натрия, которые промывают ацетоном. Фильтрат вместе с промывным ацетоном поступает в сборник 9 и далее в выпарной вакуум-аппарат 10, где отгоняют ацетон, а затем из мерника На вводят воду в количестве 200 - 300 % к массе сорбозы и отгоняют при температуре 100 С окись мезитила. Объем кубового остатка должен составить 2 5 - 3 0 л ( плотность 1120 - ИЗО кг / м3) на 1 кг сорбозы. Сгущенный раствор сливают в кристаллизатор 11, куда добавляют щелочной маточник II в количестве 1: 1 ( по объему) из мерника 12 и выделяют диацетонсорбозу при температуре 50 С. [9]
Эта промывка способствует уплотнению столба окиси алюминия. При промывке жидкость долж-на свободно стекать из нижнего спуска колонки. Плотность столба окиси алюминия в колонке определяют деревянной палочкой, которая не должна погружаться в слой окиси алюминия. Бунзена, подставленные под колонки. Витамин Bi2 адсорбируется в верхнем слое столба окиси алюминия в виде ярко-красного кольца. По окончании подачи водно-ацетонового раствора колонку промывают 80 % - иым раствором ацетона до тех пор, пока кольцо не продвинется на половину высоты столба окиси алюминия. Промывной ацетон выходит окрашенным от фиолетового до желтого цвета, та. [10]